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jxbszl

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1870337
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[交流] 求推荐能测到10ppm的卡尔费休水分仪已有12人参与

要测压力气体里面的水分，要求能测到10ppm，限国产的仪器，因为预算不多，最好要做过的同学介绍下经验谢谢啦

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1楼2012-06-26 16:09:10

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chemdjx

木虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 药物分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

10ppm，也就是1g样品中含水10ug，这个含水量不少了啊，卡尔费休库仑法不是可以分辩0.1ug的水么？
你加大进样量不行么？一次进5g的样品，至少也有50ug的水了。
另外，我觉得所使用的溶剂也要做到无水，环境湿度要尽量小，否则背景水太大，可能测量误差就比样品的含水量还要大了。如果试剂不行，就是进口的十几万的水分测试仪也测不准吧。比如一般的色谱级甲醇，含水量300ppm左右，你用10mL甲醇来溶1g样品的话，假设每克样品含水20ug，那么溶剂里本来的水就比样品中的高100倍了，如果你把这10mL溶液全部用来分析。库仑法中，水大于1mg的误差是0.5%，这里总的水量约是2.2mg，即不且定度是+/- 11ug，只比样品的含水量稍微少一点点，怎么分析得准？如果用KF专用甲醇，含水量小于50ppm，这样10mL的样品溶液含水量约为400ug，测量误差+/- 5ug，勉强可以分辩20ug的水吧。如果溶液浓度可以更高，那相对误差更小吧。
还有操作方法也很重要，我感觉测微量的水就是一个和空气中的潮气做斗争的过程。什么东西（样品也好，容器壁也好）只要一暴露在空气中，表面吸附水是必然的（疏水性表面除外）。因为水很容易和这些表面形成氢键。空气中的水分含量为: 20000ppm（25度，60％现对湿度），所以取样操作尽量要在无水环境中进行。
以上只是居于我最近研究的水分测定的资料的推测，本人还从未做过卡尔费休水分测定。希望大家来批评。

另：
你的样品好像是气态的，估计不需要先用溶剂溶解，直接进到水分分析仪里面的试剂里也可以（不过你要确定能溶解到该试剂里），这样可以减少溶剂的背景干扰吧。不过还需要用合适的气体进样装置吧。好像有可以将产生气体样品和卡尔费休反应池连起来的配件。

[ Last edited by chemdjx on 2012-6-27 at 10:21 ]