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月闪晴穹

金虫 (小有名气)

[求助] 均相溶液中ATRP反应一小段时间后沉淀析出,变成非均相乳液,急!!!

小弟最近在做溶液中的ATRP反应,采用合成的大分子引发剂引发对苯乙烯磺酸钠单体进行ATRP聚合,催化体系为:CuBr/PMDETA=1:3,以氮甲基吡咯烷酮为溶剂,反应温度为110度,投料后还是均相透明溶液,但随着反应进行,反应溶液渐变成不透明,变粘稠,一个多小时之后竟然有固体沉淀析出,变成非均相乳液……而且,此现象也是最近做重复实验的时候才发生的,以往甚至反应24H都还是均相溶液。小弟万分焦急,百思不得其解,不知道具体哪个环节出了问题……哪位大侠能救救小弟,帮忙分析下可能的原因,小弟不胜感激,在此叩首,拜谢了!!!
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