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baal6613金虫 (小有名气)
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[求助]
硫酸氧钛溶液中钛含量的测定 已有1人参与
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引用四川大学优秀硕士论文： 李哲的 《纳米钛酸锌粉体的沉淀法制备与性能研究》 中的关于硫酸氧钛溶液中钛离子浓度的标定 先取10mlTiOSO4溶液至100mL容量瓶中稀释10倍，称取2.0g铝箔，并配制饱和NaHCO3溶液。然后去稀释后的TiOSO4溶液5mL加到500mL锥形瓶中，加入20mL去离子水，25mL稀盐酸，充分混合并加入2.0g铝箔，使用液封管封口，在液封管中加入饱和NaHCO3溶液至2/3处。加热反应20min，铝箔完全溶解得到淡紫色溶液。最后在溶液中加入指示剂硫氰酸铵NH4(CNS)5mL,用硫酸铁氨溶液做滴定剂，过量一滴Fe3+与指示剂CNS生成稳定的红色络合物为滴定终点，连续作三个平行样，去平均值为所配制的TiOSO4溶液浓度。 我照着上面的做法做了一些试验，不过发现并不能准确的标定钛离子浓度 首先，Al的加入量是多少，怎样才能知道Al把所有的Ti4+都还原了？ 其次，硫酸氧钛的水解会不会对实验结果有影响？（因为每次滴定后的结果都是浓度偏小。。。） 其他问题随后补充。。。 |
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