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baal6613

金虫 (小有名气)

[求助] 硫酸氧钛溶液中钛含量的测定 已有1人参与

引用四川大学优秀硕士论文: 李哲的
《纳米钛酸锌粉体的沉淀法制备与性能研究》
中的关于硫酸氧钛溶液中钛离子浓度的标定

先取10mlTiOSO4溶液至100mL容量瓶中稀释10倍,称取2.0g铝箔,并配制饱和NaHCO3溶液。然后去稀释后的TiOSO4溶液5mL加到500mL锥形瓶中,加入20mL去离子水,25mL稀盐酸,充分混合并加入2.0g铝箔,使用液封管封口,在液封管中加入饱和NaHCO3溶液至2/3处。加热反应20min,铝箔完全溶解得到淡紫色溶液。最后在溶液中加入指示剂硫氰酸铵NH4(CNS)5mL,用硫酸铁氨溶液做滴定剂,过量一滴Fe3+与指示剂CNS生成稳定的红色络合物为滴定终点,连续作三个平行样,去平均值为所配制的TiOSO4溶液浓度。

我照着上面的做法做了一些试验,不过发现并不能准确的标定钛离子浓度
首先,Al的加入量是多少,怎样才能知道Al把所有的Ti4+都还原了?
其次,硫酸氧钛的水解会不会对实验结果有影响?(因为每次滴定后的结果都是浓度偏小。。。)
其他问题随后补充。。。
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guhua920

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先,铝的加入量可以参考国标与文献,一般0.2g二氧化钛需要2~2.5g铝来还原。反正铝过量没有问题,多余的会与酸反应掉的。
其次,溶液中那么多的酸,ph值很低的,这这么酸条件下水解可以不用考虑。
终点是防止空气氧化,我现在进行测试稳定性很不好,估计就是空气氧化导致的。
2楼2016-12-17 16:28:11
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lxp930826

新虫 (著名写手)

我是做钛白粉分析的,可以问我喔,嘿嘿

发自小木虫Android客户端
3楼2016-12-17 16:55:28
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