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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » MOF-5的比表面积测试（希望能正视听）
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han2003fei

木虫 (正式写手)
附上检测前XRD图   检测后所剩样品无几  基本没办法做   而且估计做完检测样品本身也变质了
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11楼2012-06-20 09:35:05
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jluchemlzq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正常的MOF-5的很怕水的，所以用来泡MOF-5的溶剂必须严格除水。有条件的话可以在手套箱里活化，至少需要在氮气或氩气保护下除去客体溶剂分子。处理完之后还得在一定温度下高真空干燥。
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12楼2012-06-20 12:53:43
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han2003fei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by changlianze at 2012-06-19 23:23:22
得到的是不是互穿的MOF-5？不过两重互穿的比表面也比这个高啊...
测试后的样品做过XRD吗？

能问一句互穿的是什么意思么   我看有文献里描述是penetrated和non-penetrated  但是没找到原文献
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13楼2012-06-20 13:03:51
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singlecry

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
han2003fei: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-06-21 08:28:04
MOF-5测比表面积的问题主要出现在样品的制备和后处理上，1，DMF的含水量不能太高，一般用新打开的DMF就可以。2，制备出来后一定要避免和潮湿空气接触可用氮气保护。3，测之前用氯仿置换孔里面的DMF分子，做一个XRD看看结构有没有坍塌。活化130摄氏度就可以，不要太高。
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14楼2012-06-21 08:22:30
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)
我做出来的吸附等温线和楼主差不多，吸脱附曲线基本都是分离，而且比表面积都是100以内，做了好多次都是这样，愁死啦，同求高手指导
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经历是成长最好的老师
15楼2012-06-21 10:43:05
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han2003fei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2012-06-21 10:43:05
我做出来的吸附等温线和楼主差不多，吸脱附曲线基本都是分离，而且比表面积都是100以内，做了好多次都是这样，愁死啦，同求高手指导

同是天下沦落人啊
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16楼2012-06-21 13:18:19
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han2003fei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by singlecry at 2012-06-21 08:22:30
MOF-5测比表面积的问题主要出现在样品的制备和后处理上，1，DMF的含水量不能太高，一般用新打开的DMF就可以。2，制备出来后一定要避免和潮湿空气接触可用氮气保护。3，测之前用氯仿置换孔里面的DMF分子，做一个XRD看 ...

用二氯甲烷活化不彻底么   感觉三氯不太安全
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17楼2012-06-21 13:19:13
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han2003fei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by singlecry at 2012-06-21 08:22:30
MOF-5测比表面积的问题主要出现在样品的制备和后处理上，1，DMF的含水量不能太高，一般用新打开的DMF就可以。2，制备出来后一定要避免和潮湿空气接触可用氮气保护。3，测之前用氯仿置换孔里面的DMF分子，做一个XRD看 ...

另外活化130度不是超过氯仿的沸点了么   该怎样达到这样的条件  谢谢
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18楼2012-06-21 13:20:05
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shjb108

木虫 (小有名气)
楼主  我也在做MOF 唉 我的直接就做不出来孔啊 好纠结
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有机化学（与生物结合）
19楼2012-07-03 15:22:28
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cleanice

金虫 (小有名气)
你的MOF-5是用啥溶剂做的？一样吗？
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20楼2012-07-05 08:24:02
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