【答案】应助回帖

11楼2012-06-20 09:35:05

jluchemlzq

木虫 (著名写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 4197.6
散金: 107
红花: 2
帖子: 1032
在线: 196.5小时
虫号: 274731
注册: 2006-08-26
专业: 无机合成和制备化学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

正常的MOF-5的很怕水的，所以用来泡MOF-5的溶剂必须严格除水。有条件的话可以在手套箱里活化，至少需要在氮气或氩气保护下除去客体溶剂分子。处理完之后还得在一定温度下高真空干燥。

12楼2012-06-20 12:53:43

han2003fei

木虫 (正式写手)

应助: 65 (初中生)
贵宾: 0.005
金币: 314.2
散金: 27
红花: 4
帖子: 646
在线: 468.7小时
虫号: 1419659
注册: 2011-09-27
性别: GG
专业: 绿色有机化学

引用回帖:

9楼: Originally posted by changlianze at 2012-06-19 23:23:22
得到的是不是互穿的MOF-5？不过两重互穿的比表面也比这个高啊...
测试后的样品做过XRD吗？

能问一句互穿的是什么意思么我看有文献里描述是penetrated和non-penetrated 但是没找到原文献

13楼2012-06-20 13:03:51

singlecry

木虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 4710.7
散金: 18
红花: 3
帖子: 212
在线: 47.8小时
虫号: 395602
注册: 2007-06-07
性别: GG
专业: 无机超分子化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
han2003fei: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-06-21 08:28:04

MOF-5测比表面积的问题主要出现在样品的制备和后处理上，1，DMF的含水量不能太高，一般用新打开的DMF就可以。2，制备出来后一定要避免和潮湿空气接触可用氮气保护。3，测之前用氯仿置换孔里面的DMF分子，做一个XRD看看结构有没有坍塌。活化130摄氏度就可以，不要太高。

14楼2012-06-21 08:22:30

大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

应助: 8 (幼儿园)
金币: 1097
散金: 118
红花: 4
帖子: 278
在线: 108.6小时
虫号: 1356483
注册: 2011-07-26
性别: GG
专业: 金属有机化学

我做出来的吸附等温线和楼主差不多，吸脱附曲线基本都是分离，而且比表面积都是100以内，做了好多次都是这样，愁死啦，同求高手指导

经历是成长最好的老师

15楼2012-06-21 10:43:05

han2003fei

木虫 (正式写手)

应助: 65 (初中生)
贵宾: 0.005
金币: 314.2
散金: 27
红花: 4
帖子: 646
在线: 468.7小时
虫号: 1419659
注册: 2011-09-27
性别: GG
专业: 绿色有机化学

引用回帖:

15楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2012-06-21 10:43:05
我做出来的吸附等温线和楼主差不多，吸脱附曲线基本都是分离，而且比表面积都是100以内，做了好多次都是这样，愁死啦，同求高手指导

同是天下沦落人啊

16楼2012-06-21 13:18:19

han2003fei

木虫 (正式写手)

应助: 65 (初中生)
贵宾: 0.005
金币: 314.2
散金: 27
红花: 4
帖子: 646
在线: 468.7小时
虫号: 1419659
注册: 2011-09-27
性别: GG
专业: 绿色有机化学

引用回帖:

14楼: Originally posted by singlecry at 2012-06-21 08:22:30
MOF-5测比表面积的问题主要出现在样品的制备和后处理上，1，DMF的含水量不能太高，一般用新打开的DMF就可以。2，制备出来后一定要避免和潮湿空气接触可用氮气保护。3，测之前用氯仿置换孔里面的DMF分子，做一个XRD看 ...

用二氯甲烷活化不彻底么感觉三氯不太安全

17楼2012-06-21 13:19:13