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yanling3083金虫 (小有名气)
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[求助]
求助关于HPLC出分叉峰的解决办法，急！
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色谱柱为岛津VP-ODS C18柱，购买后大约使用4个月，从未用于生物样品及中药品种的分析，每次使用时均连有保护柱。 前一天使用时一切正常，第二天使用时进样后所有样品峰都出现分叉现象，具体表现为在样品峰快出完时又出一馒头峰。换用机器、保护柱、流动相、样品均无法解决，但柱压和以前一样，正常无波动。 PS：前一个人使用的流动相里有十二烷基硫酸钠，用完用10%乙腈水冲洗了20分钟，我接着她的机子使用，会不会色谱柱里进了十二烷基硫酸钠？ 请有经验人士帮忙分析一下，非常感谢 |
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erjianxin 
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12楼2012-06-21 12:20:48
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【答案】应助回帖
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yanling3083: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-17 16:47:37
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yanling3083: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-17 16:47:37
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你说的情况有可能是十二烷基硫酸钠进入了柱子里，还有可能是色谱柱本身的填料发生了塌陷，不知道你使用前是否摔过色谱柱？ 建议你使用进空白样品的方法试一下，看看色谱图上是否还会出现馒头峰，如果进空白样品时，没有馒头峰出现，则基本可以说明是色谱柱塌陷。那么换一根色谱柱就行了。 如果是柱子进了十二烷基硫酸钠，可以以10%乙腈水多冲洗一段时间，再改成梯度冲洗，把柱子重新洗干净。 |
2楼2012-06-17 15:04:51
yanling3083
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3楼2012-06-17 16:48:44
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4楼2012-06-17 18:35:34