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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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laosangaopen

铁虫 (小有名气)

[求助] 布南色林第四步氯代问题

现在做布南色林工艺,但环合之后,第四步氯代遇到问题,不管使用三氯氧磷作溶剂,还是乙腈作溶剂与三氯氧磷反应(三氯氧磷 5eq),均不能反应完,试过添加缚酸剂三乙胺,吡啶,以及使用四甲基氯化铵催化均效果不理想,哪位大侠能给小弟指点一二。谢谢!
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看!飞碟

金虫 (初入文坛)

你温度多少呀,我用吡啶3h反应基本完全
5楼2014-10-24 14:24:49
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cuku

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢指点,欢迎常来哦。 2012-06-18 10:12:04
laosangaopen: 金币+1 2012-06-18 19:43:44
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺,在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷,以醋酸做溶剂回流
2楼2012-06-18 10:10:32
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laosangaopen

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cuku at 2012-06-18 10:10:32
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺,在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷,以醋酸做溶剂回流

反应似乎应该是碱催化的,第一条我试试,第二条恐怕不行
3楼2012-06-18 19:43:31
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sjk1987222

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主这个做的怎么样,我也遇到同样的问题了。
4楼2013-01-17 19:23:14
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