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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 布南色林第四步氯代问题
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laosangaopen

铁虫 (小有名气)

[求助] 布南色林第四步氯代问题

现在做布南色林工艺，但环合之后，第四步氯代遇到问题，不管使用三氯氧磷作溶剂，还是乙腈作溶剂与三氯氧磷反应（三氯氧磷 5eq），均不能反应完，试过添加缚酸剂三乙胺，吡啶，以及使用四甲基氯化铵催化均效果不理想，哪位大侠能给小弟指点一二。谢谢！
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1楼 2012-06-16 10:36:31
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sjk1987222

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主这个做的怎么样，我也遇到同样的问题了。
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4楼2013-01-17 19:23:14
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cuku

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢指点，欢迎常来哦。 2012-06-18 10:12:04
laosangaopen: 金币+1 2012-06-18 19:43:44
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺，在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷，以醋酸做溶剂回流
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2楼2012-06-18 10:10:32
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laosangaopen

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cuku at 2012-06-18 10:10:32
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺，在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷，以醋酸做溶剂回流

反应似乎应该是碱催化的，第一条我试试，第二条恐怕不行
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3楼2012-06-18 19:43:31
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看！飞碟

金虫 (初入文坛)
你温度多少呀，我用吡啶3h反应基本完全
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5楼2014-10-24 14:24:49
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