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林夕尹口

金虫 (小有名气)

[求助] 制备油溶的CdSe 反应结束后沉不出来怎么回事啊

我是按照文献重复的实验
CdO+油酸+十八烯 加热到225℃
Se+TOP+十八烯 超声溶解
将Se溶液快速注射到Cd溶液中,反应结束后淬冷
说是加入乙醇沉淀,可是已加入乙醇就变成油状的沉在底部,15000转离心都不能解决问题,一直是油状,怎么回事啊,请各位高手赐教。
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用丙酮试试,或者甲醇,乙醇一般用于水相
2楼2012-06-14 22:31:55
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林夕尹口

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yetaieva at 2012-06-14 22:31:55
用丙酮试试,或者甲醇,乙醇一般用于水相

甲醇之前试过,完全分层。。。就乙醇还能把大部分溶剂洗掉
3楼2012-06-15 08:31:34
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不要用乙醇,用环己烷正己烷之类的洗。
麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-06-15 14:08:01
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raul

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多做几次保证你能沉淀出来。还有你后处理取决于你加什么溶剂溶解也有关系。
5楼2012-06-15 19:57:25
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守望天空8633

木虫 (正式写手)

蝈蝈

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by raul at 2012-06-15 19:57:25
多做几次保证你能沉淀出来。还有你后处理取决于你加什么溶剂溶解也有关系。

一般用甲醇和己烷洗涤和萃取,用量比较关键。多看一下彭笑刚教授的文献。
丈夫在世当有为,为民播政太平春。归去来兮我夙愿,余年还做垅亩民。清风明月入怀抱,猿鹤听我再抚琴。
6楼2012-06-16 23:38:07
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多看一些文献,参考牛人的方法,应该是没问题的。
我~心~依~旧
7楼2012-06-17 09:34:26
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林夕尹口

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 守望天空8633 at 2012-06-16 23:38:07
一般用甲醇和己烷洗涤和萃取,用量比较关键。多看一下彭笑刚教授的文献。...

重复了一下。。。总是有流动性啊。。。哭泣了都
8楼2012-06-17 23:03:38
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
林夕尹口: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-18 08:22:07
用丙酮洗,还是比较干净的。然后用少量正己烷分散,然后用丙酮或甲醇沉淀。最终还是会有些像油状固体,干了会附在壁上,不会完全是粉末状。
行,成于思,毁于随!
9楼2012-06-18 08:18:31
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林夕尹口

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tt.yao at 2012-06-18 08:18:31
用丙酮洗,还是比较干净的。然后用少量正己烷分散,然后用丙酮或甲醇沉淀。最终还是会有些像油状固体,干了会附在壁上,不会完全是粉末状。

万分感谢。。。那请问这种油状的东西要怎么称重啊。还得计算摩尔浓度呢
10楼2012-06-18 08:22:48
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