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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 郁闷,悲催了,有机酸甲酯化GC失败~~

采用三氟化硼乙醚,甲醇甲酯化,GC测试

先用了纯物质标样,发现测出来的产率严重偏低啊?这是怎么回事啊?
甲酯化不完全还是GC参数没设好?

会有机酸甲酯化的朋友们帮帮忙啊!感谢!
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产品开发!
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

求高手解答
产品开发!
2楼2012-06-15 08:44:07
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newlandchem

新虫 (小有名气)


不懂额
3楼2012-06-15 13:35:15
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张淼

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2007420906: 金币+2, 有帮助, 谢谢~ 2012-06-18 09:14:04
用乙酸酐进行甲酯化,pH9-10左右室温下反应就很迅速,几分钟就行,我做过
4楼2012-06-17 18:37:04
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 张淼 at 2012-06-17 18:37:04
用乙酸酐进行甲酯化,pH9-10左右室温下反应就很迅速,几分钟就行,我做过

能否具体给一下操作步骤?
产品开发!
5楼2012-06-17 18:51:02
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2007420906: 金币+2, 有帮助, 谢谢~ 2012-06-18 09:14:36
甲酯化我也做过几个,一般室温搅拌就可以了,楼主什么酸啊?
6楼2012-06-17 21:12:07
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
2007420906: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2012-06-18 09:14:26
引用回帖:
4楼: Originally posted by 张淼 at 2012-06-17 18:37:04
用乙酸酐进行甲酯化,pH9-10左右室温下反应就很迅速,几分钟就行,我做过

乙酸酐还甲酯化,可以直接加溶剂进样啊。
7楼2012-06-17 21:14:07
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zxwcn at 2012-06-17 21:12:07
甲酯化我也做过几个,一般室温搅拌就可以了,楼主什么酸啊?

没用酸,用三氟化硼乙醚和甲醇甲酯化的,产率太低,只有50%左右,郁闷的,但是查资料说产率很高的
产品开发!
8楼2012-06-18 08:53:52
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zhuzhu35799

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
2007420906: 金币+3, ★★★很有帮助, 产率多好?能否提供具体操作流程? 2012-06-18 10:13:25
也可以用硫酸甲醇,进行甲酯化,我做过
9楼2012-06-18 10:10:37
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zhuzhu35799

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
2007420906: 金币+2, 有帮助, 我试试,谢谢帮助~ 2012-06-18 11:09:10
加硫酸甲醇(百分之几看情况而定),再水浴(温度看情况定),一定温度水浴一段时间,,具体的也不记得了,,好久了
10楼2012-06-18 11:00:07
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