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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 代友发，望高手指点！谢谢！
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独立寒秋

木虫 (正式写手)

[求助] 代友发，望高手指点！谢谢！

求助：各位同学 小弟我郁闷死了 请大家帮忙 是这样的 我要分离纯化一种物质就是图中中间的点，因为找到合适的体系，所以采用的的是挖板的方法，但是由于在制备型PLC上分不开，所以用的是分析性TLC（进口Merk），挖板前为了消除板上自己带的杂质，先用纯的甲醇跑过，把杂质跑到最前面，然后挖了2次（连续）实验组如图1左面，图1的右面是阴性对照（我挖的空板），按照和实验组一样的条件操作，图二是空的板子直接展层剂跑（前言物质是板上自己带的，但是比试验组要少），通过2个对照我断定肯定有一部分杂质是挖板的时候引入的，但是关键是现在怎么做才能消除杂质啊，达到NMR的要求啊，急死我啦，请大家不吝赐教，成功的话定重谢，本人是决不食言
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1楼 2012-06-14 10:56:08
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君临天下6113

金虫 (正式写手)

木虫之王

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10 2012-06-14 16:31:09
我不知道你这是什么东西，用硅胶板可以跑起来的话过一个硅胶柱吧！！！分得这么开，装一根短柱子就好了
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认认真真才是真
2楼2012-06-14 14:14:13
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独立寒秋

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 君临天下6113 at 2012-06-14 14:14:13
我不知道你这是什么东西，用硅胶板可以跑起来的话过一个硅胶柱吧！！！分得这么开，装一根短柱子就好了

嗯 是糖脂  之前就是用SPE（固相萃取分出来的）然后挖版  我再试试重新过个SPE硅胶柱 谢谢啊
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3楼2012-06-14 14:17:06
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孟迎迎

铜虫 (初入文坛)
糖脂你在硅胶板上很难将其分离到纯品，而且貌似你根本没跑开，只把TAG跟糖脂分开了，试一下将板用硫酸铵浸泡，105度活化，重新跑

或者拿硅胶柱或二醇基的液相柱子分一下
如果需要我可以给你发一篇糖脂TLC的文献
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4楼2012-06-14 14:56:20
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 独立寒秋 at 2012-06-14 14:17:06
嗯 是糖脂  之前就是用SPE（固相萃取分出来的）然后挖版  我再试试重新过个SPE硅胶柱 谢谢啊...

固相萃取应该有帮助，另外可以尝试选择用层析。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-06-14 15:02:12
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10 2012-06-14 16:31:34
建议跑柱子  这挖板子费时间量还少啊
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
6楼2012-06-14 15:27:30
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
引用回帖:
6楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-06-14 15:27:30
建议跑柱子  这挖板子费时间量还少啊

对对对，要跑柱子，量太少了~~~~~
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-06-14 15:29:48
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zilingniao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10 2012-06-14 16:31:41
要把你分离的物质结构式写清楚，另外，建议做个液相色谱来试试
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8楼2012-06-14 16:09:44
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独立寒秋

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-14 15:02:12
固相萃取应该有帮助，另外可以尝试选择用层析。...

可否告知 层析是什么意思？
什么层析 色谱？
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9楼2012-06-14 16:19:22
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独立寒秋

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-06-14 15:27:30
建议跑柱子  这挖板子费时间量还少啊

我现在只要够NMR的量就行 就是要一种快速分离的方法 求指点啊
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10楼2012-06-14 16:20:15
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