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独立寒秋

木虫 (正式写手)

[求助] 代友发,望高手指点!谢谢!

求助:各位同学 小弟我郁闷死了 请大家帮忙 是这样的 我要分离纯化一种物质就是图中中间的点,因为找到合适的体系,所以采用的的是挖板的方法,但是由于在制备型PLC上分不开,所以用的是分析性TLC(进口Merk),挖板前为了消除板上自己带的杂质,先用纯的甲醇跑过,把杂质跑到最前面,然后挖了2次(连续)实验组如图1左面,图1的右面是阴性对照(我挖的空板),按照和实验组一样的条件操作,图二是空的板子直接展层剂跑(前言物质是板上自己带的,但是比试验组要少),通过2个对照我断定肯定有一部分杂质是挖板的时候引入的,但是关键是现在怎么做才能消除杂质啊,达到NMR的要求啊,急死我啦,请大家不吝赐教,成功的话定重谢,本人是决不食言



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君临天下6113

金虫 (正式写手)

木虫之王

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10 2012-06-14 16:31:09
我不知道你这是什么东西,用硅胶板可以跑起来的话过一个硅胶柱吧!!!分得这么开,装一根短柱子就好了
认认真真才是真
2楼2012-06-14 14:14:13
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独立寒秋

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 君临天下6113 at 2012-06-14 14:14:13
我不知道你这是什么东西,用硅胶板可以跑起来的话过一个硅胶柱吧!!!分得这么开,装一根短柱子就好了

嗯 是糖脂  之前就是用SPE(固相萃取分出来的)然后挖版  我再试试重新过个SPE硅胶柱 谢谢啊
3楼2012-06-14 14:17:06
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孟迎迎

铜虫 (初入文坛)

糖脂你在硅胶板上很难将其分离到纯品,而且貌似你根本没跑开,只把TAG跟糖脂分开了,试一下将板用硫酸铵浸泡,105度活化,重新跑

或者拿硅胶柱或二醇基的液相柱子分一下
如果需要我可以给你发一篇糖脂TLC的文献
4楼2012-06-14 14:56:20
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 独立寒秋 at 2012-06-14 14:17:06
嗯 是糖脂  之前就是用SPE(固相萃取分出来的)然后挖版  我再试试重新过个SPE硅胶柱 谢谢啊...

固相萃取应该有帮助,另外可以尝试选择用层析。
守候在风中的宁静。
5楼2012-06-14 15:02:12
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10 2012-06-14 16:31:34
建议跑柱子  这挖板子费时间量还少啊
来到这个世界的理由,是因为世上有那么件事儿,唯有我可以做到。
6楼2012-06-14 15:27:30
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

引用回帖:
6楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-06-14 15:27:30
建议跑柱子  这挖板子费时间量还少啊

对对对,要跑柱子,量太少了~~~~~
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
7楼2012-06-14 15:29:48
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zilingniao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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独立寒秋: 金币+10 2012-06-14 16:31:41
要把你分离的物质结构式写清楚,另外,建议做个液相色谱来试试
8楼2012-06-14 16:09:44
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独立寒秋

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-14 15:02:12
固相萃取应该有帮助,另外可以尝试选择用层析。...

可否告知 层析是什么意思?
什么层析 色谱?
9楼2012-06-14 16:19:22
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独立寒秋

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-06-14 15:27:30
建议跑柱子  这挖板子费时间量还少啊

我现在只要够NMR的量就行 就是要一种快速分离的方法 求指点啊
10楼2012-06-14 16:20:15
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