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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 二氧化硅/镍的核壳结构
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 二氧化硅/镍的核壳结构

大侠们，有谁能提供点合成二氧化硅/镍的核壳结构的文献或者工艺呀，或者有现在正在做这方面实验的人，帮帮忙呀……
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1楼 2012-06-13 20:06:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

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文献先自己找找哈！找到不能下载的，然后求助！实验先自己做做哈！遇到不懂得，有趣的现象然后在讨论哈。这样大家才能帮助到你。
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2楼2012-06-13 21:03:36
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jackycj

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
需要进行偶联处理，请见即将出版的文章：
Title: Fabrication of porous flaky electromagnetic particles by electroless plating of CoNiP on diatomite
has been accepted for publication in Applied Surface Science.  
由于还未出版，一些技术细节不好透漏，抱歉。
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世事岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2012-06-14 16:26:16
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普通回帖

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-13 21:03:36
文献先自己找找哈！找到不能下载的，然后求助！实验先自己做做哈！遇到不懂得，有趣的现象然后在讨论哈。这样大家才能帮助到你。

我已经做了一段时间了，工艺如下：

一、activating step
1、SiO2（50ml）+0.1ml APTMS 搅拌 2h ，RT
   用乙醇稀释到125ml，并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次，6000r/min，10min，
3、将二氧化硅转移到50ml含有0.01g PdCl2的乙醇中，搅拌2H，并陈化3~4h
4、用乙醇和水洗涤3次，3000r/min，20min，沉淀显黄色。
三、electroless plating
1、SiO2 分散在30ml水中
2、+10ml electroless deposition soluting ，65℃，1h，搅拌几分钟后，溶液变黑色并有气泡产生
   配制：0.126M    NiCl2•6H2O
         0.094M    NaH2PO2•H2O
         0.93M     NH4Cl
         0.17M     Na3C6H5O7•2H2O
        在25℃下，用氨水调节PH值到8.25±0.05
3、用水洗涤，RT下干燥，

现在 PdCl2 联接APTMS-SiO2这一步遇到困难了，连不上去……
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3楼2012-06-13 21:52:39
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蒋青松

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引用回帖:
3楼: Originally posted by myuzone at 2012-06-13 21:52:39
我已经做了一段时间了，工艺如下：

一、activating step
1、SiO2（50ml）+0.1ml APTMS 搅拌 2h ，RT
   用乙醇稀释到125ml，并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次，6000r/min，10min，
3、将二氧化硅转移到5 ...

APTMS在室温下改性二氧化硅是不是时间短了点呢！我用APTES在40度时候，用了12小时呢！PdCl2 我有个同学也正在做，貌似结果也不好！
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4楼2012-06-13 21:57:45
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-13 21:57:45
APTMS在室温下改性二氧化硅是不是时间短了点呢！我用APTES在40度时候，用了12小时呢！PdCl2 我有个同学也正在做，貌似结果也不好！...

APTMS改性二氧化硅这一步应该不会有问题吧，我之前用这种方法改性后吸附金颗粒，之后形成了SiO2@Au 是能够做出来的，主要还是PdCl2 这一步了……
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5楼2012-06-14 08:30:20
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by myuzone at 2012-06-14 08:30:20
APTMS改性二氧化硅这一步应该不会有问题吧，我之前用这种方法改性后吸附金颗粒，之后形成了SiO2@Au 是能够做出来的，主要还是PdCl2 这一步了……...

那我还真的不知道，抱歉哈！我们也在探索中
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6楼2012-06-14 09:24:12
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-14 09:24:12
那我还真的不知道，抱歉哈！我们也在探索中...

我用APTMS在45度时候，用了3~4小时也可以……不过我也没检测过，都是看最终的实验结果
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7楼2012-06-14 09:52:05
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aishan

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
APTMS-SiO2带了正电荷了， 联接PdCl2当然难了，改变个思路吧

你做这个有啥用途，科技交流一下吗
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8楼2012-06-14 09:52:56
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by aishan at 2012-06-14 09:52:56
APTMS-SiO2带了正电荷了， 联接PdCl2当然难了，改变个思路吧

你做这个有啥用途，科技交流一下吗

呃……
APTMS的氨基在PH值小于10的水溶液中会质子化而带正电，但是在醇溶液中是不会的，它与氯化钯的联接是依靠配位键的
另外，在盐酸溶液中，氯化钯是以[Pd(Cl)4]2-的形式存在的，APTMS-SiO2带了正电荷正好与氯化钯静电吸引……
虽然这些理论我都懂，但是就是做不出实验来
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9楼2012-06-14 10:00:06
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