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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 二氧化硅/镍的核壳结构

大侠们,有谁能提供点合成二氧化硅/镍的核壳结构的文献或者工艺呀,或者有现在正在做这方面实验的人,帮帮忙呀……
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蒋青松

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文献先自己找找哈!找到不能下载的,然后求助!实验先自己做做哈!遇到不懂得,有趣的现象然后在讨论哈。这样大家才能帮助到你。
2楼2012-06-13 21:03:36
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jackycj

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
需要进行偶联处理,请见即将出版的文章:
Title: Fabrication of porous flaky electromagnetic particles by electroless plating of CoNiP on diatomite
has been accepted for publication in Applied Surface Science.  
由于还未出版,一些技术细节不好透漏,抱歉。
世事岂能尽如人意,但求无愧吾心
10楼2012-06-14 16:26:16
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普通回帖

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-13 21:03:36
文献先自己找找哈!找到不能下载的,然后求助!实验先自己做做哈!遇到不懂得,有趣的现象然后在讨论哈。这样大家才能帮助到你。

我已经做了一段时间了,工艺如下:

一、activating step
1、SiO2(50ml)+0.1ml APTMS 搅拌 2h ,RT
   用乙醇稀释到125ml,并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次,6000r/min,10min,
3、将二氧化硅转移到50ml含有0.01g PdCl2的乙醇中,搅拌2H,并陈化3~4h
4、用乙醇和水洗涤3次,3000r/min,20min,沉淀显黄色。
三、electroless plating
1、SiO2 分散在30ml水中
2、+10ml electroless deposition soluting ,65℃,1h,搅拌几分钟后,溶液变黑色并有气泡产生
   配制:0.126M    NiCl2•6H2O
         0.094M    NaH2PO2•H2O
         0.93M     NH4Cl
         0.17M     Na3C6H5O7•2H2O
        在25℃下,用氨水调节PH值到8.25±0.05
3、用水洗涤,RT下干燥,

现在 PdCl2 联接APTMS-SiO2这一步遇到困难了,连不上去……
3楼2012-06-13 21:52:39
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蒋青松

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引用回帖:
3楼: Originally posted by myuzone at 2012-06-13 21:52:39
我已经做了一段时间了,工艺如下:

一、activating step
1、SiO2(50ml)+0.1ml APTMS 搅拌 2h ,RT
   用乙醇稀释到125ml,并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次,6000r/min,10min,
3、将二氧化硅转移到5 ...

APTMS在室温下改性二氧化硅是不是时间短了点呢!我用APTES在40度时候,用了12小时呢!PdCl2 我有个同学也正在做,貌似结果也不好!
4楼2012-06-13 21:57:45
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-13 21:57:45
APTMS在室温下改性二氧化硅是不是时间短了点呢!我用APTES在40度时候,用了12小时呢!PdCl2 我有个同学也正在做,貌似结果也不好!...

APTMS改性二氧化硅这一步应该不会有问题吧,我之前用这种方法改性后吸附金颗粒,之后形成了SiO2@Au 是能够做出来的,主要还是PdCl2 这一步了……
5楼2012-06-14 08:30:20
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蒋青松

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引用回帖:
5楼: Originally posted by myuzone at 2012-06-14 08:30:20
APTMS改性二氧化硅这一步应该不会有问题吧,我之前用这种方法改性后吸附金颗粒,之后形成了SiO2@Au 是能够做出来的,主要还是PdCl2 这一步了……...

那我还真的不知道,抱歉哈!我们也在探索中
6楼2012-06-14 09:24:12
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-14 09:24:12
那我还真的不知道,抱歉哈!我们也在探索中...

我用APTMS在45度时候,用了3~4小时也可以……不过我也没检测过,都是看最终的实验结果
7楼2012-06-14 09:52:05
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
APTMS-SiO2带了正电荷了, 联接PdCl2当然难了,改变个思路吧

你做这个有啥用途,科技交流一下吗
8楼2012-06-14 09:52:56
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by aishan at 2012-06-14 09:52:56
APTMS-SiO2带了正电荷了, 联接PdCl2当然难了,改变个思路吧

你做这个有啥用途,科技交流一下吗

呃……
APTMS的氨基在PH值小于10的水溶液中会质子化而带正电,但是在醇溶液中是不会的,它与氯化钯的联接是依靠配位键的
另外,在盐酸溶液中,氯化钯是以[Pd(Cl)4]2-的形式存在的,APTMS-SiO2带了正电荷正好与氯化钯静电吸引……
虽然这些理论我都懂,但是就是做不出实验来
9楼2012-06-14 10:00:06
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