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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 装硅胶柱之前硅胶是不是要烘一下啊
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伤心无意

木虫 (小有名气)

[求助] 装硅胶柱之前硅胶是不是要烘一下啊

我跑TLC的时候Rf值都压得很低，过柱子的时候要的点第一瓶就和其他点一起下来了！好多次了！这是为什么呀啊啊啊啊
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1楼 2012-06-13 19:56:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mn彼岸花开

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-14 08:56:40
应该是洗脱液极性没调好
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2楼2012-06-13 22:12:27
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zhchichi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-06-14 08:56:48
伤心无意: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-06-14 17:16:22
天然药物化学的话，柱子一般压几个小时，选择洗脱剂很重要，如果在TLC上分离效果好，那么柱子上的洗脱剂应该是，跑板洗脱剂的3——5倍，我们合成的一般就粗分，两个小时就搞定一个柱子，没有必要压那么好，天然药物化学的话，经验成分居多呢，多问师兄师姐和老师吧。
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4楼2012-06-14 08:20:34
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zhchichi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

搅拌多久，不一定吧，如果有超声仪，直接超声一会，没有气泡了就可以。
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5楼2012-06-14 08:21:18
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品品

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不需要烘的，那个应该是硅胶的颗粒不同，你摸条件的时候用的TCL和你装柱子的硅胶的粗细不同的，所以Rf值要控制在0.2左右。而且你冲柱子的洗脱剂和你摸条件的展开剂也要确定一样。
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6楼2012-06-14 10:05:30
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jack250

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我的理解是你的TLC板的硅胶与过柱子的硅胶不一样，从而导致同样的展开剂，结果不一样。
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人不为己，天诛地灭
7楼2012-06-14 16:09:23
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447834502

木虫 (小有名气)
一般来说，开始走柱子的极性要比TLC上更小，因为根据经验，走TLC的话RF值会比实际的小，所以，如果一开始就用那个比例走的话，很可能一下就下来了，我就遇到过好几次这种情况。当然，也可能和硅胶有关系，可以考虑把硅胶烘一下，吸附性更好一点，也就没有那么容易洗脱下来了。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

伤心无意
8楼2012-06-14 23:52:27
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447834502

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 伤心无意 at 2012-06-15 09:53:41
是不是用极性更小的溶剂先冲一下，不行的话再换TLC的比例...

是的哈。如果你用的是5：1，开始的时候可以先用10：1看看，你除了要注意你需要的点，还要多关注其上的点，有利于你判断接下来的洗脱剂配比。

硅胶中水的影响对它的吸附能力影响较大，如果含水的话，吸附能力减弱，也就容易洗脱，比如说分离皂苷的话可以用水饱和的洗脱剂。
TLC板一般经过活化后，含水少，吸附性更强一点，因而RF值会比较低。
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10楼2012-06-16 00:07:32
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普通回帖

伤心无意

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mn彼岸花开 at 2012-06-13 22:12:27
应该是洗脱液极性没调好

那要搅多久呢？我都搅了五分钟了
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3楼2012-06-14 08:12:06
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伤心无意

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 447834502 at 2012-06-14 23:52:27
一般来说，开始走柱子的极性要比TLC上更小，因为根据经验，走TLC的话RF值会比实际的小，所以，如果一开始就用那个比例走的话，很可能一下就下来了，我就遇到过好几次这种情况。当然，也可能和硅胶有关系，可以考虑把 ...

是不是用极性更小的溶剂先冲一下，不行的话再换TLC的比例
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9楼2012-06-15 09:53:41
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