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icyingjun

铁杆木虫 (正式写手)

紫檀木虫

[交流] 求助啊,我合成的化合物不走板

这个化合物用文献方法提纯后,打了个H谱,多了个H,在5.4的地方,不纯啊,硅胶板不怎么走啊,想求教诸位如何办才是啊

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-17 at 22:22 ]
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五戒十善八正道,十二因缘菩提心
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icyingjun

铁杆木虫 (正式写手)

紫檀木虫

多谢您了,我的东西是含N的稠环配合物,我用乙醇加三乙胺走成一条长线,不知道怎么办啊,我是学无机的但老板要我们做有机的东西,他也不是很懂,还有一个问题请教,就是我 合成的另一个化合物用纯石油醚不走加一点极性,就走不止一个点,我的邮箱yingj808
@nenu.edu.cn谢谢您的帮助
五戒十善八正道,十二因缘菩提心
3楼2007-04-29 20:50:35
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wjw2005

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
linweiguo0(金币+2):thank u
这要根据你的化合物来看了,不爬可滴加几滴极性大的溶剂。

薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程,当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候,就会造成拖尾(不考虑过载,过载大多会造成拖尾)。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附,因此对于羧酸类化合物,需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性;另外,羧酸的电离也会造成拖尾,因此加入醋酸或者甲酸抑制电离,使得薄层点比较圆。同理,对于碱性物质,也需要加碱(通常是三乙胺、二乙胺或者氨水)来加强洗脱极性和抑制电离。

由于普通的硅胶板都是弱酸性的,所以对于某些酸敏感的化合物,需要用碱板。
2楼2007-04-29 13:48:09
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tjtbeny

至尊木虫 (著名写手)

真是难为你了。呵呵
将有机合成进行到底!
4楼2007-04-30 13:35:11
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