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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » AAS测试
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xiaoqinzi

银虫 (初入文坛)

[交流] AAS测试

用原子吸收测Na+浓度，里面含有HA(浓度小于1μg/L),对测试的结果会造成2倍的误差吗？测试的标曲的三个点是0.4,  0.8, 1.2mg/L
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1楼 2012-06-11 11:12:53
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苏惜不若

木虫 (著名写手)
★
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
我觉得不会，会不会是仪器本身的问题。我之前做时，就是仪器有问题了，很难校正，结果误差就很大。
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6楼2012-06-11 12:02:08
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xiaoqinzi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-06-11 12:02:08
我觉得不会，会不会是仪器本身的问题。我之前做时，就是仪器有问题了，很难校正，结果误差就很大。

可是用纯溶液做标曲的数还行，这是怎么回事呢？
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7楼2012-06-11 13:20:11
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xiaohui037

金虫 (小有名气)
★
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
在空气－乙炔火焰中Na部分电离，故应在标准和样品溶液中加入电离抑制剂KNO3或KCl使K+的最终浓度达到2000μg•mL-1。
若样品钠浓度很高（几百ppm钠也能分析），可使用330.2次灵敏线分析，避免过度稀释样品且能提高分析精度和准确度
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8楼2012-06-11 16:41:00
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brucema

木虫 (小有名气)
★
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
可能是仪器出现的误差！一般情况下测定不会出现2倍以上的误差！在一个就是Na+的标液是怎么配置的！纯度达到多上？
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9楼2012-06-12 09:12:11
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xiaoqinzi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by brucema at 2012-06-12 09:12:11
可能是仪器出现的误差！一般情况下测定不会出现2倍以上的误差！在一个就是Na+的标液是怎么配置的！纯度达到多上？

用的分析纯的氯化钠配的，我自己也意识到了这个问题，打算用标准试剂重新做标曲测一下，希望误差不要这么大了
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10楼2012-06-12 13:29:09
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xiaoqinzi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by brucema at 2012-06-12 09:12:11
可能是仪器出现的误差！一般情况下测定不会出现2倍以上的误差！在一个就是Na+的标液是怎么配置的！纯度达到多上？

用优级纯药品的是不是就可以了？因为后期还要测铁离子，怕又有这种误差问题
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11楼2012-06-12 13:30:40
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brucema

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiaoqinzi at 2012-06-12 13:30:40
用优级纯药品的是不是就可以了？因为后期还要测铁离子，怕又有这种误差问题...

AAS对试剂要求较高！你测的样品要经过硝酸消解。离心过滤等操作（以防雾化器等堵塞）！做标准曲线最好用单一元素的标准溶液！（北京有色金属研究总院专门生产金属离子的标液），一般试剂都要求分析纯，较高的还有色谱纯，保证试剂等！你用的元素灯是新的吗？。。。。
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12楼2012-06-13 08:33:36
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brucema

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoqinzi at 2012-06-12 13:29:09
用的分析纯的氯化钠配的，我自己也意识到了这个问题，打算用标准试剂重新做标曲测一下，希望误差不要这么大了...

嗯！你用钠的标准溶液对比一下看一下有没有打的误差？再。。。。。
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13楼2012-06-13 08:36:29
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wenshengping853

至尊木虫 (文坛精英)
★
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
一般测Na要加基体改进剂的 不然结果相差很大
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14楼2012-06-13 15:48:40
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xiaoqinzi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by brucema at 2012-06-13 08:33:36
AAS对试剂要求较高！你测的样品要经过硝酸消解。离心过滤等操作（以防雾化器等堵塞）！做标准曲线最好用单一元素的标准溶液！（北京有色金属研究总院专门生产金属离子的标液），一般试剂都要求分析纯，较高的还有色 ...

应该不是新的，不过问题基本解决了，是标准溶液的问题……
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15楼2012-06-14 14:12:27
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totozht

新虫 (初入文坛)
★
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
通常碱金属在AAS测试过程中会出现结果偏高的情况，这是由于金属在火焰中容易电离（离子是不产生原子吸收信号的），产生了电离干扰，而样品中由于基体的抑制作用，反而使之在火焰中的电离情况有所消除，这样最终相同浓度的标准和样品比较时，样品的吸收信号要大，所以结果偏高，AAS中电离干扰是一种正干扰。通常采用在标准系列中加入消电离剂（更易电离的元素）来消除这种电离干扰，加入足够铯盐（或加入一定的相对Na更易电离的K元素）有很好的消电离作用。
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16楼2012-06-19 09:07:51
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liuguilin2楼
2012-06-11 11:26   回复  
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
lihongyan424: 金币-2, 本版不允许灌水领走金币。 2012-06-11 12:01:56
liufuliang3楼
2012-06-11 11:27   回复  
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
fuhanmei4楼
2012-06-11 11:28   回复  
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
lihongyan424: 金币-1, 本版不允许灌水领走金币。 2012-06-11 12:02:19
liushuyan5楼
2012-06-11 11:29   回复  
xiaoqinzi(金币+1): 谢谢参与
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