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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教各位大虫uplc峰型的问题，谢谢
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Rafael007

金虫 (小有名气)

[求助] 请教各位大虫uplc峰型的问题，谢谢

各位大虫门大家好，小虫现在有一色谱条件的问题请教大家，对于大家的帮助先在此谢过，每位回复的虫友我都会相应的赠送金币，谢谢。
问题是这样的，我最近在做几种二萜生物碱的分析，用的是uplc来做的，根据文献上的相关报道，选用的流动相是乙腈—10mmol/L碳酸氢铵（加氨水调至ph=10.5）溶液，选用的色谱柱是uplc的耐碱柱BEH C18，但是最后跑下来的结果是有些峰前延严重，峰型较差，下图中标的1号峰峰型还好，就是后面的五个峰型较差，想在此向大家请教这是什么原因，如何改善，要是都能像1号峰峰型就好了。谢谢大家。

图一是混标的色谱图，只有峰一峰型比较好，后面几个峰如何才能像峰一那样。
图二是混标和单标的对比图，放大之后，其他峰的峰型明显不好，基线也不平，如何调整呢。

这是图一，混标，只有峰一较好，其他的几个峰型都比较差



这是图二，混标和单标的对比图，单标放大后，峰型特别丑，而且基线特别的不平，我用的溶剂是二氯甲烷

[ Last edited by Rafael007 on 2012-6-9 at 16:33 ]
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1楼 2012-06-09 16:30:15
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lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-12 14:24:55
1 基线没有问题的，
2 只要都能出峰，梯度也没有问题，
3 4号峰前沿可能 1）pH
                         2）溶解样品溶剂的溶解性大于流动相
                3）过载
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Rafael007
人生最重要的课题：学会坚强。
19楼2012-06-12 12:32:13
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★有帮助 2012-06-09 19:30:53
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-10 20:51:50
基线应该没问题，看图二，有两个波动都能重现，这没问题。第四个峰确实不太好，看看理论板数是多少，如果达到最低板数要求，应该就合格了。
也可以调下PH，看是不是PH影响的。
再不行就要换柱子。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-09 17:52:39
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-09 17:52:39
基线应该没问题，看图二，有两个波动都能重现，这没问题。第四个峰确实不太好，看看理论板数是多少，如果达到最低板数要求，应该就合格了。
也可以调下PH，看是不是PH影响的。
再不行就要换柱子。

恩，试试PH的影响，主要是一般在uplc上跑出来的都是像1号峰那样的，峰型窄，看着也舒服，然后后面几个峰宽太大。
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3楼2012-06-09 19:30:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★有帮助 2012-06-09 21:31:01
soundhorizo: 金币+2, 应助辛苦 工作加油^_^ 2012-06-12 06:50:02
UPLC跑到16min，时间太长了，把总时间设定在5~8min，梯度调的快些，峰形会改善
赞一下 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-06-09 20:46:10
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