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水晶Girl27

金虫 (小有名气)

[求助] 有关一种未知化合物的提取,求大侠支招!

前段时间刚接到课题,做柘树果实中的某种色素的提取分离及结构鉴定..........查阅有关文献,预实验用甲醇(含0.5%的三氟乙酸)来提取,之后离心,旋蒸掉甲醇,浓缩液用乙酸乙酯萃取三次!文献中,乙酸乙酯层去掉,可是老师看到这个乙酸乙酯层的颜色(红色、透明)后,说要的化合物很有可能在乙酸乙酯层。
现在卡在这一步,不知道怎么进行下去了,一部分乙酸乙酯的萃取物,还有一部分是萃取的下层部分。接下来,我该怎么做?求大侠支招!!!
(另:这种成分,老师也不知道是什么,只说是红色的,很有可能色素,现在就按色素的提取办法来。可实际是什么,他也不知道。感觉什么都在未知中挣扎,迷茫中.........)
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minjieliu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有色素就首先用大孔树脂除色素呀,再分起来就方便些~
简简单单,快快乐乐!
2楼2012-06-09 10:27:37
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水晶Girl27

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by minjieliu at 2012-06-09 10:27:37
有色素就首先用大孔树脂除色素呀,再分起来就方便些~

谢谢!问题是,老师让我提取色素,不是除色素.......
3楼2012-06-09 10:45:07
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-06-09 19:51:23
水晶Girl27: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-10 12:23:30
大孔树脂不止可以用来除色素,也可以用来纯化色素
如果老板坚持认为化合物在乙酯层,可以纯化后做个LC-MS或GC-MS,鉴定一下。
发现新化合物的过程就是这样,不挣扎的,都是已知的,就没有挑战了。
边学边问,才有学问。
4楼2012-06-09 11:05:24
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lizhenlin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用凝胶柱试试看吧,甲醇洗脱。
没有人会记得你三天前做过什么的
5楼2012-06-09 18:58:40
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议分离纯化前用HPLC检测(设定400nm作为其中的一个检测波长),色素的UV在400nm以上一般都有较强的吸收,这样可以追踪目标成分。
6楼2012-06-09 20:35:27
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水晶Girl27

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-06-09 11:05:24
大孔树脂不止可以用来除色素,也可以用来纯化色素
如果老板坚持认为化合物在乙酯层,可以纯化后做个LC-MS或GC-MS,鉴定一下。
发现新化合物的过程就是这样,不挣扎的,都是已知的,就没有挑战了。

O(∩_∩)O~,谢谢!
7楼2012-06-10 12:13:34
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水晶Girl27

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lizhenlin at 2012-06-09 18:58:40
用凝胶柱试试看吧,甲醇洗脱。

嗯,也行。谢谢!
8楼2012-06-10 12:14:14
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水晶Girl27

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-06-09 20:35:27
建议分离纯化前用HPLC检测(设定400nm作为其中的一个检测波长),色素的UV在400nm以上一般都有较强的吸收,这样可以追踪目标成分。

受教,谢谢!
9楼2012-06-10 12:16:47
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