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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 水热制备LFP容量始终不高可能是什么什么原因?

一直在做水热制备LiFePO4,但容量始终不高。比例固定3:1:1,原料是磷酸,硫酸亚铁,氢氧化锂,加料顺序P,Fe,Li和Li,P,Fe都试过。都在N2鼓泡下进行,所用水也提前鼓泡处理过。水热中的碳源用过Vc,蔗糖,葡萄糖,CTAB。温度180-200℃,时间10h。水热后直接做测试容量不高,最多也就80.用硫酸锂做到过120.。。

水热后产物包碳退火处理用过葡萄糖,蔗糖。气氛N2,H2都用过,一般温度600-650℃,时间2h左右。但测试容量依然不高,甚至有的不如不退火的样品。

所用试剂基本都是国药或者阿拉丁的,锂源,磷酸都换过,最近换了硫酸亚铁继续做。。

用的扣电锂负极,做商品化的没问题,可以做到150多,因此电池工艺有影响也应该不大。

求助啊~~~做了一年多了,还没做出来好的性能,是什么原因,实在是头疼。。虽然中间出现过特别的形貌但性能没用也做不下去。

博士已经延期了,不知道这样延一年能毕业吗。。。实在不行拿形貌投投一点几的小文章,可是实在不甘心啊,老师也不一定同意。亚历山大。。。。

不知道是不是不是做科研的材料,之前换了好几个方向都没出成果:

谁能指点指点,还有什么问题我没有发现???

[ Last edited by dazhi7758 on 2012-6-8 at 17:36 ]
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wzhhust

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dazhi7758: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢,我尝试一下 2012-06-13 08:31:24
seagrove: 金币+2, 应助积极 2012-06-23 11:06:07
在水热上我做的其实一般,因为水热准备LFP更难发文章,所以关注的比较少。
首先要保证纯相,合成了后,我们一般取0.5g LFP + 0.1g glucose 加EtOH 研磨然后就在 Ar+H2,600*5h,这样性能提高蛮快的。
我们在水热制备的LFP是片状的,参考 JMC 2011 的一篇溶剂热合成LFP制备的,最后文章只发表了中国科学通报 英文版上,水热难发文章
13楼2012-06-11 20:18:43
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qwcnbwj

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazhi7758: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,我尝试一下 2012-06-09 09:55:13
楼上的,3:1:1水热法做的话比例可能会不对,磷酸稍微要过量些
3楼2012-06-08 21:51:49
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flashpoint

金虫 (小有名气)

有没有做xrd和元素分析,确信你做出了纯lifepo4?
Li3PO4很容易沉淀出来。
4楼2012-06-09 00:54:47
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazhi7758: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢关注 2012-06-09 09:55:42
3:1:1水热法的比例可能有问题,调一下。
蓝精灵
5楼2012-06-09 06:29:29
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