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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 水热制备LFP容量始终不高可能是什么什么原因？
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 水热制备LFP容量始终不高可能是什么什么原因？

一直在做水热制备LiFePO4，但容量始终不高。比例固定3:1:1，原料是磷酸，硫酸亚铁，氢氧化锂，加料顺序P，Fe，Li和Li，P，Fe都试过。都在N2鼓泡下进行，所用水也提前鼓泡处理过。水热中的碳源用过Vc，蔗糖，葡萄糖，CTAB。温度180-200℃，时间10h。水热后直接做测试容量不高，最多也就80.用硫酸锂做到过120.。。

水热后产物包碳退火处理用过葡萄糖，蔗糖。气氛N2,H2都用过，一般温度600-650℃，时间2h左右。但测试容量依然不高，甚至有的不如不退火的样品。

所用试剂基本都是国药或者阿拉丁的，锂源，磷酸都换过，最近换了硫酸亚铁继续做。。

用的扣电锂负极，做商品化的没问题，可以做到150多，因此电池工艺有影响也应该不大。

求助啊~~~做了一年多了，还没做出来好的性能，是什么原因，实在是头疼。。虽然中间出现过特别的形貌但性能没用也做不下去。

博士已经延期了，不知道这样延一年能毕业吗。。。实在不行拿形貌投投一点几的小文章，可是实在不甘心啊，老师也不一定同意。亚历山大。。。。

不知道是不是不是做科研的材料，之前换了好几个方向都没出成果:

谁能指点指点，还有什么问题我没有发现？？？

[ Last edited by dazhi7758 on 2012-6-8 at 17:36 ]
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1楼2012-06-08 17:33:33
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wzhhust at 2012-06-09 07:37:34
我们也做了很多次水热制备LFP，3：1：1 比例肯定没有错。
水热后直接产物拿来做电池性能就是40~80，80算很高了，
烧结处理下会提高到~120，但循环不行；
包碳，适量的碳，会提高到160左右，倍率也很好。
其实水 ...

是尝试过包碳，用过蔗糖和葡萄糖做过碳源，按碳含量10%加入的，用糖浆或者固相研磨混合，没做投射，做扫描看到有碳层，但性能还是上不去。

看来主要问题还是出在包碳上。。最近气氛炉刚到，我多尝试一下吧。不包碳的样品退火处理还是有轻微的氧化发红，但管式炉可以保持住负压。Ar用的4个9的。
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7楼2012-06-09 10:01:22
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by flashpoint at 2012-06-09 00:54:47
有没有做xrd和元素分析，确信你做出了纯ｌｉｆｅｐｏ4？
Li3PO4很容易沉淀出来。

因为之前主要顺序是P，Fe，Li，因此没看到明显的杂峰出现。不过XRD的相对强度不高。。为了照顾做晶体的，老师把强度调低了。。
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8楼2012-06-09 10:03:21
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jshl01 at 2012-06-09 21:59:33
加料顺序P，Fe，Li, 加了抗氧化剂无需鼓氮气了，水热后高温处理温度可以低点，1C容量做到150应该没有问题

谢谢关注。
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10楼2012-06-09 22:34:36
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wzhhust at 2012-06-11 20:18:43
在水热上我做的其实一般，因为水热准备LFP更难发文章，所以关注的比较少。
首先要保证纯相，合成了后，我们一般取0.5g LFP + 0.1g glucose 加EtOH 研磨然后就在 Ar+H2，600*5h，这样性能提高蛮快的。
我们在水热制 ...

请问你一次烧0.5g样品，不加碳的话烧出来是什么颜色的？
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14楼2012-06-13 09:12:42
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
谢谢大家帮助。。。现在10C可以做到135 了。
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22楼2013-07-09 15:15:07
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by lliang157 at 2013-11-05 10:33:15
这么给力啊，最近我也在做水热的，容量老是提不上去啊，能指教一二么？...

我之前的问题主要出在形貌过大，还有包碳退火的工艺不行，特别是有氧化问题，这个解决就好多了。
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24楼2013-11-05 13:43:06
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by lliang157 at 2013-11-05 23:10:55
是啊，我做的都是好大的块状，怎么降低形貌都试过好多次了，还是没有解决，都快毕业不了了，...

换换溶剂热试试吧
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27楼2013-11-07 08:36:20
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by lliang157 at 2013-11-05 23:11:59
啊，我看你在我的贝特瑞那个帖子回了，也是你啊...

是的，现在也没动静
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28楼2013-11-07 08:36:36
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