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汕头大学海洋科学接受调剂
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 水热制备LFP容量始终不高可能是什么什么原因?

一直在做水热制备LiFePO4,但容量始终不高。比例固定3:1:1,原料是磷酸,硫酸亚铁,氢氧化锂,加料顺序P,Fe,Li和Li,P,Fe都试过。都在N2鼓泡下进行,所用水也提前鼓泡处理过。水热中的碳源用过Vc,蔗糖,葡萄糖,CTAB。温度180-200℃,时间10h。水热后直接做测试容量不高,最多也就80.用硫酸锂做到过120.。。

水热后产物包碳退火处理用过葡萄糖,蔗糖。气氛N2,H2都用过,一般温度600-650℃,时间2h左右。但测试容量依然不高,甚至有的不如不退火的样品。

所用试剂基本都是国药或者阿拉丁的,锂源,磷酸都换过,最近换了硫酸亚铁继续做。。

用的扣电锂负极,做商品化的没问题,可以做到150多,因此电池工艺有影响也应该不大。

求助啊~~~做了一年多了,还没做出来好的性能,是什么原因,实在是头疼。。虽然中间出现过特别的形貌但性能没用也做不下去。

博士已经延期了,不知道这样延一年能毕业吗。。。实在不行拿形貌投投一点几的小文章,可是实在不甘心啊,老师也不一定同意。亚历山大。。。。

不知道是不是不是做科研的材料,之前换了好几个方向都没出成果:

谁能指点指点,还有什么问题我没有发现???

[ Last edited by dazhi7758 on 2012-6-8 at 17:36 ]
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wzhhust at 2012-06-09 07:37:34
我们也做了很多次水热制备LFP,3:1:1 比例肯定没有错。
水热后直接产物拿来做电池性能就是40~80,80算很高了,
烧结处理下会提高到~120,但循环不行;
包碳,适量的碳,会提高到160左右,倍率也很好。
其实水 ...

是尝试过包碳,用过蔗糖和葡萄糖做过碳源,按碳含量10%加入的,用糖浆或者固相研磨混合,没做投射,做扫描看到有碳层,但性能还是上不去。

看来主要问题还是出在包碳上。。最近气氛炉刚到,我多尝试一下吧。不包碳的样品退火处理还是有轻微的氧化发红,但管式炉可以保持住负压。Ar用的4个9的。
7楼2012-06-09 10:01:22
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jshl01

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazhi7758: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-09 22:34:15
加料顺序P,Fe,Li, 加了抗氧化剂无需鼓氮气了,水热后高温处理温度可以低点,1C容量做到150应该没有问题
9楼2012-06-09 21:59:33
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

谢谢大家帮助。。。现在10C可以做到135 了。
22楼2013-07-09 15:15:07
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普通回帖
2楼2012-06-08 18:14:05
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qwcnbwj

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazhi7758: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,我尝试一下 2012-06-09 09:55:13
楼上的,3:1:1水热法做的话比例可能会不对,磷酸稍微要过量些
3楼2012-06-08 21:51:49
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flashpoint

金虫 (小有名气)

有没有做xrd和元素分析,确信你做出了纯lifepo4?
Li3PO4很容易沉淀出来。
4楼2012-06-09 00:54:47
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazhi7758: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢关注 2012-06-09 09:55:42
3:1:1水热法的比例可能有问题,调一下。
蓝精灵
5楼2012-06-09 06:29:29
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wzhhust

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazhi7758: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢,请问关于包碳能指点一下吗? 2012-06-09 09:56:46
seagrove: 金币+5, 应助积极 2012-06-10 10:30:18
我们也做了很多次水热制备LFP,3:1:1 比例肯定没有错。
水热后直接产物拿来做电池性能就是40~80,80算很高了,
烧结处理下会提高到~120,但循环不行;
包碳,适量的碳,会提高到160左右,倍率也很好。
其实水热的文献很多,楼主可能没有仔细看,我认为很多文献里面的数据都是可靠的,原因也分析的很清楚,比如 wittingham 最原始的水热文献,仔细研究下吧。
6楼2012-06-09 07:37:34
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by flashpoint at 2012-06-09 00:54:47
有没有做xrd和元素分析,确信你做出了纯lifepo4?
Li3PO4很容易沉淀出来。

因为之前主要顺序是P,Fe,Li,因此没看到明显的杂峰出现。不过XRD的相对强度不高。。为了照顾做晶体的,老师把强度调低了。。
8楼2012-06-09 10:03:21
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jshl01 at 2012-06-09 21:59:33
加料顺序P,Fe,Li, 加了抗氧化剂无需鼓氮气了,水热后高温处理温度可以低点,1C容量做到150应该没有问题

谢谢关注。
10楼2012-06-09 22:34:36
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