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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » VO2制备的困惑
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yu466212362

铁虫 (小有名气)

[求助] VO2制备的困惑

前段时间做的SEM表征后想做XRD。实验方案是在H2O2的水溶液中加入NH4VO3再用HNO3滴定pH=2。180℃水热24h后反应釜内胆壁上都是一些絮状的砖红色东西，没有得到理论上的深黑或深蓝色的粉末。求大神虫友们给小弟指点迷津...
PS：起初以为是实验条件影响的，但后来做过2、3次试验了，都是同一种现象。困惑呀...文章急需XRD的结果!
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硬质薄膜
1楼 2012-06-08 16:16:47
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yu466212362

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luowei2407 at 2012-06-08 16:24:09
用草酸与偏钒酸铵试试，看看可以不，或者不加硝酸，直接用双氧水与偏钒酸铵反应

你说的那个方法我制备出来了。之前制备出来了，形貌也还行，在文章里面要用到，但是之前没做XRD，所以i现在开始做XRD的粉体，但不管怎么样就是制不出来！不知道为什么~~
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硬质薄膜
3楼2012-06-08 19:36:48
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luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用草酸与偏钒酸铵试试，看看可以不，或者不加硝酸，直接用双氧水与偏钒酸铵反应
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David
2楼2012-06-08 16:24:09
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yu466212362

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luowei2407 at 2012-06-08 16:24:09
用草酸与偏钒酸铵试试，看看可以不，或者不加硝酸，直接用双氧水与偏钒酸铵反应

我是用现在这个方法制备出形貌还行的东西，现在就缺个XRD...所以要做它的粉体去做XRD的！不知道我这样说你明白没有。语言有点乱，见谅。。
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硬质薄膜
4楼2012-06-08 19:38:25
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myhenian

木虫 (小有名气)
我总感觉你用的双氧水和硝酸都是强氧化剂啊，并且偏钒酸铵的钒本来就是5价的，这样貌似实现不了从5价还原到4价啊~~~
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5楼2012-06-10 12:12:47
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