24小时热门版块排行榜    

查看: 2598  |  回复: 17

yu466212362

铁虫 (小有名气)

[求助] VO2制备的困惑

前段时间做的SEM表征后想做XRD。实验方案是在H2O2的水溶液中加入NH4VO3再用HNO3滴定pH=2。180℃水热24h后反应釜内胆壁上都是一些絮状的砖红色东西,没有得到理论上的深黑或深蓝色的粉末。求大神虫友们给小弟指点迷津...
PS:起初以为是实验条件影响的,但后来做过2、3次试验了,都是同一种现象。困惑呀...文章急需XRD的结果!
回复此楼
硬质薄膜
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用草酸与偏钒酸铵试试,看看可以不,或者不加硝酸,直接用双氧水与偏钒酸铵反应
David
2楼2012-06-08 16:24:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu466212362

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luowei2407 at 2012-06-08 16:24:09
用草酸与偏钒酸铵试试,看看可以不,或者不加硝酸,直接用双氧水与偏钒酸铵反应

你说的那个方法我制备出来了。之前制备出来了,形貌也还行,在文章里面要用到,但是之前没做XRD,所以i现在开始做XRD的粉体,但不管怎么样就是制不出来!不知道为什么~~
硬质薄膜
3楼2012-06-08 19:36:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu466212362

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luowei2407 at 2012-06-08 16:24:09
用草酸与偏钒酸铵试试,看看可以不,或者不加硝酸,直接用双氧水与偏钒酸铵反应

我是用现在这个方法制备出形貌还行的东西,现在就缺个XRD...所以要做它的粉体去做XRD的!不知道我这样说你明白没有。语言有点乱,见谅。。
硬质薄膜
4楼2012-06-08 19:38:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myhenian

木虫 (小有名气)

我总感觉你用的双氧水和硝酸都是强氧化剂啊,并且偏钒酸铵的钒本来就是5价的,这样貌似实现不了从5价还原到4价啊~~~
5楼2012-06-10 12:12:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu466212362

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by myhenian at 2012-06-10 12:12:47
我总感觉你用的双氧水和硝酸都是强氧化剂啊,并且偏钒酸铵的钒本来就是5价的,这样貌似实现不了从5价还原到4价啊~~~

嗯,理论上是这样的,我中间加了PVP,不知道对其有没有什么影响!SEM照片蛮好看的,不过有可能根本不是VO2也说不定...
硬质薄膜
6楼2012-06-10 20:29:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myhenian

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yu466212362 at 2012-06-10 20:29:47
嗯,理论上是这样的,我中间加了PVP,不知道对其有没有什么影响!SEM照片蛮好看的,不过有可能根本不是VO2也说不定......

看颜色就看出来了, 砖红色的肯定是五价的~~你的絮状的东西是纳米线或纳米带么??
7楼2012-06-10 21:28:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yu466212362 at 2012-06-08 19:36:48
你说的那个方法我制备出来了。之前制备出来了,形貌也还行,在文章里面要用到,但是之前没做XRD,所以i现在开始做XRD的粉体,但不管怎么样就是制不出来!不知道为什么~~...

那你再用那个可以制备出来的方法做,补检测不就可以了。
David
8楼2012-06-11 08:51:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yu466212362 at 2012-06-08 19:38:25
我是用现在这个方法制备出形貌还行的东西,现在就缺个XRD...所以要做它的粉体去做XRD的!不知道我这样说你明白没有。语言有点乱,见谅。。...

额,您之前制备的样品照一次电镜就没了啊。。。现在同样的条件就是制备不出来之前用双氧水为溶剂制备的,是不是双氧水的浓度变了,因为配置的双氧水溶液时间久了浓度会发生变化。或者是您不是在同一个反应釜中进行的,即使是同一类型号的反应釜重复性也是不好的。不知道我说的有木有用。。。
David
9楼2012-06-11 09:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
硝酸有氧化性,不容易得到纯4价的
麦麦爸爸爱小牛
10楼2012-06-11 09:44:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yu466212362 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-27 02:26 by xxniao123
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +3 a089 2026-08-26 3/150 2026-08-26 23:21 by young90
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +4 晴天加油 2026-08-26 5/250 2026-08-26 21:27 by 木风9012
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见