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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yu466212362

铁虫 (小有名气)

[求助] VO2制备的困惑

前段时间做的SEM表征后想做XRD。实验方案是在H2O2的水溶液中加入NH4VO3再用HNO3滴定pH=2。180℃水热24h后反应釜内胆壁上都是一些絮状的砖红色东西，没有得到理论上的深黑或深蓝色的粉末。求大神虫友们给小弟指点迷津...
PS：起初以为是实验条件影响的，但后来做过2、3次试验了，都是同一种现象。困惑呀...文章急需XRD的结果!
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硬质薄膜
1楼 2012-06-08 16:16:47
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luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用草酸与偏钒酸铵试试，看看可以不，或者不加硝酸，直接用双氧水与偏钒酸铵反应
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David
2楼2012-06-08 16:24:09
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yu466212362

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luowei2407 at 2012-06-08 16:24:09
用草酸与偏钒酸铵试试，看看可以不，或者不加硝酸，直接用双氧水与偏钒酸铵反应

你说的那个方法我制备出来了。之前制备出来了，形貌也还行，在文章里面要用到，但是之前没做XRD，所以i现在开始做XRD的粉体，但不管怎么样就是制不出来！不知道为什么~~
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硬质薄膜
3楼2012-06-08 19:36:48
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yu466212362

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luowei2407 at 2012-06-08 16:24:09
用草酸与偏钒酸铵试试，看看可以不，或者不加硝酸，直接用双氧水与偏钒酸铵反应

我是用现在这个方法制备出形貌还行的东西，现在就缺个XRD...所以要做它的粉体去做XRD的！不知道我这样说你明白没有。语言有点乱，见谅。。
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硬质薄膜
4楼2012-06-08 19:38:25
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myhenian

木虫 (小有名气)
我总感觉你用的双氧水和硝酸都是强氧化剂啊，并且偏钒酸铵的钒本来就是5价的，这样貌似实现不了从5价还原到4价啊~~~
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5楼2012-06-10 12:12:47
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yu466212362

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by myhenian at 2012-06-10 12:12:47
我总感觉你用的双氧水和硝酸都是强氧化剂啊，并且偏钒酸铵的钒本来就是5价的，这样貌似实现不了从5价还原到4价啊~~~

嗯，理论上是这样的，我中间加了PVP，不知道对其有没有什么影响！SEM照片蛮好看的，不过有可能根本不是VO2也说不定...
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硬质薄膜
6楼2012-06-10 20:29:47
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myhenian

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yu466212362 at 2012-06-10 20:29:47
嗯，理论上是这样的，我中间加了PVP，不知道对其有没有什么影响！SEM照片蛮好看的，不过有可能根本不是VO2也说不定......

看颜色就看出来了， 砖红色的肯定是五价的~~你的絮状的东西是纳米线或纳米带么？？
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7楼2012-06-10 21:28:26
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luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yu466212362 at 2012-06-08 19:36:48
你说的那个方法我制备出来了。之前制备出来了，形貌也还行，在文章里面要用到，但是之前没做XRD，所以i现在开始做XRD的粉体，但不管怎么样就是制不出来！不知道为什么~~...

那你再用那个可以制备出来的方法做，补检测不就可以了。
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David
8楼2012-06-11 08:51:42
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luowei2407

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yu466212362 at 2012-06-08 19:38:25
我是用现在这个方法制备出形貌还行的东西，现在就缺个XRD...所以要做它的粉体去做XRD的！不知道我这样说你明白没有。语言有点乱，见谅。。...

额，您之前制备的样品照一次电镜就没了啊。。。现在同样的条件就是制备不出来之前用双氧水为溶剂制备的，是不是双氧水的浓度变了，因为配置的双氧水溶液时间久了浓度会发生变化。或者是您不是在同一个反应釜中进行的，即使是同一类型号的反应釜重复性也是不好的。不知道我说的有木有用。。。
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David
9楼2012-06-11 09:08:23
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硝酸有氧化性，不容易得到纯4价的
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麦麦爸爸爱小牛
10楼2012-06-11 09:44:47
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