24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1265  |  回复: 4

I_Gabriel

木虫 (职业作家)

大将

[求助] 求助微量物质的称量问题?

我是学合成的,想请教各位学习分析的同学一个有关10mg以内准确称量的问题?
有没有虫友测核磁时用过手性位移试剂的,我的文献上要求称量油状物质10mg,溶于CDCl3氘代氯仿50ml,再加入手性位移试剂Eu(tfc)3  0.54mg。我的化合物本来就不好合成,称10mg时,我用的是塑料针头,吸一些油状物打到EP管里,加入CDCl3,溶解后转移入核磁管里。但是塑料针头剩余里的就浪费掉了,浪费的远大于10mg。有什么其他的可以准确称量油状物的办法吗?
5.4mg的位移试剂,我是用称量纸称的,然后加入的,纸上会粘住一些。有什么其他的好办法吗?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学工艺研发

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

宁可我负天下人,不可天下人负我
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助! 2012-06-26 11:59:03
盛放你的产物的瓶子在盛放样品前称量一下质量,然后准确加入溶剂(体积远大于样品体积),吸取溶液,转入核磁管,同样的方式加入手性位移试剂,
稀释到所需体积就好了。

减压抽出剩余样品中的溶剂(在真空线接冷阱回收溶剂),抽干再次得到样品纯品。
2楼2012-06-08 15:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

I_Gabriel

木虫 (职业作家)

大将

I_Gabriel: 回帖置顶 2012-06-08 16:40:35
写错,CDCl3氘代氯仿0.5ml,不是50ml
宁可我负天下人,不可天下人负我
3楼2012-06-08 16:40:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

I_Gabriel

木虫 (职业作家)

大将

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-06-08 15:51:32
盛放你的产物的瓶子在盛放样品前称量一下质量,然后准确加入溶剂(体积远大于样品体积),吸取溶液,转入核磁管,同样的方式加入手性位移试剂,
稀释到所需体积就好了。

减压抽出剩余样品中的溶剂(在真空线接冷 ...

你的意思是先给瓶子去皮,在瓶子中称取样品10mg和位移试剂5.4mg,再加CDCl3氘代氯仿溶解,然后分别加入核磁管,再稀释到0.5ml的体积?
那么10mg油状物用什么加到瓶子里呢?才不至于损失太多呢?
宁可我负天下人,不可天下人负我
4楼2012-06-08 16:46:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
padodo: 金币+2, 感谢应助! 2012-06-26 11:59:09
不是的
我是说你可以再找一个瓶子,已知质量,
如果你的样品不是太多的话,
首先称量瓶子和样品总质量
把你的样品全部溶解,转移到另一个瓶子内,并洗涤几次。
干燥原样品瓶子,称量,做差知样品总量。
称量第二个瓶子和样品溶液总质量,计算浓度(稀溶液的话,密度可以按照氘代氯仿计算),量取体积不就可以了

减压干燥,回收溶剂,同时得到样品纯品
5楼2012-06-08 17:29:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 I_Gabriel 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +9 小聂爱学习 2026-04-16 11/550 2026-04-17 22:34 by chixmc
[教师之家] 山东双非院校考核超级无底线,领导幸灾乐祸,教师遭殃恐 +4 qut2026 2026-04-11 8/400 2026-04-17 16:10 by 会飞的猪157
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +11 刘墨墨 2026-04-13 11/550 2026-04-17 15:35 by wanganpin
[考研] 335求调剂 +20 想上岸呀!! 2026-04-12 23/1150 2026-04-17 10:50 by cuisz
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +23 hualkop 2026-04-12 25/1250 2026-04-16 22:12 by SUSE_CL
[考研] 307中医考研调剂 +6 于以采蘩 2026-04-14 6/300 2026-04-16 16:20 by qingfeng258
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:37 by zs92450
[考研] 271求调剂 +35 2261744733 2026-04-11 41/2050 2026-04-14 15:36 by zs92450
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 农学0904 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-11 4/200 2026-04-14 09:10 by zs92450
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 求调剂,一志愿材料科学与工程985,365分, +8 材化李可 2026-04-11 10/500 2026-04-12 08:42 by 852137818
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
信息提示
请填处理意见