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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 求助微量物质的称量问题？
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I_Gabriel

木虫 (职业作家)

大将

[求助] 求助微量物质的称量问题？

我是学合成的，想请教各位学习分析的同学一个有关10mg以内准确称量的问题？
有没有虫友测核磁时用过手性位移试剂的，我的文献上要求称量油状物质10mg，溶于CDCl3氘代氯仿50ml，再加入手性位移试剂Eu(tfc)3  0.54mg。我的化合物本来就不好合成，称10mg时，我用的是塑料针头，吸一些油状物打到EP管里，加入CDCl3，溶解后转移入核磁管里。但是塑料针头剩余里的就浪费掉了，浪费的远大于10mg。有什么其他的可以准确称量油状物的办法吗？
5.4mg的位移试剂，我是用称量纸称的，然后加入的，纸上会粘住一些。有什么其他的好办法吗？
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宁可我负天下人，不可天下人负我
1楼 2012-06-08 14:58:10
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-06-26 11:59:03
盛放你的产物的瓶子在盛放样品前称量一下质量，然后准确加入溶剂（体积远大于样品体积），吸取溶液，转入核磁管，同样的方式加入手性位移试剂，
稀释到所需体积就好了。

减压抽出剩余样品中的溶剂（在真空线接冷阱回收溶剂），抽干再次得到样品纯品。
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2楼2012-06-08 15:51:32
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I_Gabriel

木虫 (职业作家)

大将
I_Gabriel: 回帖置顶 2012-06-08 16:40:35
写错，CDCl3氘代氯仿0.5ml，不是50ml
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宁可我负天下人，不可天下人负我
3楼2012-06-08 16:40:30
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I_Gabriel

木虫 (职业作家)

大将
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-06-08 15:51:32
盛放你的产物的瓶子在盛放样品前称量一下质量，然后准确加入溶剂（体积远大于样品体积），吸取溶液，转入核磁管，同样的方式加入手性位移试剂，
稀释到所需体积就好了。

减压抽出剩余样品中的溶剂（在真空线接冷 ...

你的意思是先给瓶子去皮，在瓶子中称取样品10mg和位移试剂5.4mg，再加CDCl3氘代氯仿溶解，然后分别加入核磁管，再稀释到0.5ml的体积？
那么10mg油状物用什么加到瓶子里呢？才不至于损失太多呢？
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宁可我负天下人，不可天下人负我
4楼2012-06-08 16:46:23
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-06-26 11:59:09
不是的
我是说你可以再找一个瓶子，已知质量，
如果你的样品不是太多的话，
首先称量瓶子和样品总质量
把你的样品全部溶解，转移到另一个瓶子内，并洗涤几次。
干燥原样品瓶子，称量，做差知样品总量。
称量第二个瓶子和样品溶液总质量，计算浓度（稀溶液的话，密度可以按照氘代氯仿计算），量取体积不就可以了

减压干燥，回收溶剂，同时得到样品纯品
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5楼2012-06-08 17:29:54
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