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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 【求助】请教：红外样品检测问题！谢谢！！
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hitmanmana

禁言 (初入文坛)
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1楼2011-01-17 00:27:54
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wjs_czy

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Originally posted by hitmanmana at 2011-01-17 00:27:54:
最近用组里的红外做测试，发现出峰特别奇怪，如下图所示。请各位红外高手帮忙分析下，看是什么原因造成的。


样品大概是什么，具体测试过程及方法？
有可能是背景的问题
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2楼2011-01-17 08:29:21
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)
肯定有不饱和键
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相信自己，IbelieveIcanfly
3楼2011-01-17 12:39:24
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hitmanmana

禁言 (初入文坛)
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chenlj8331(金币+2): 2011-01-19 08:30:54
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4楼2011-01-18 09:52:00
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hitmanmana

禁言 (初入文坛)
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5楼2011-01-18 09:52:09
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wjs_czy

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chenlj8331(金币+1): 2011-01-19 08:31:13
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Originally posted by hitmanmana at 2011-01-18 09:52:09:


样品：一种失活催化剂，里面可能含Ni(CN)2， 测试之前用酒精洗过，再用水洗，之后干燥，拿去分析。

分析方法：透射法（压片法）

背景：KBr

制样方法：将微量待测样品（粉末状），加入到研磨好的KBr中 ...

首先，图谱可能做过基线校正和平滑，样品中可能含水，样品形貌蓬松或纳米级的易吸水。
其次，从谱图上看似乎样品量太少了，可以尝试多加一点
第三，KBr是否是色谱纯的，可以做个纯KBr片看看，排除KBr的干扰
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6楼2011-01-19 08:08:41
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fengyouwei

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chenlj8331(金币+1): 2011-01-19 08:31:19
溴化钾吸水了，先扣除溴化钾的背景，但一定使空白溴化钾片和你样品的溴化钾片厚度相当。你作的谱图应该是空白溴化钾片比样品的厚，才有较大的倒峰。
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7楼2011-01-19 08:20:10
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菩提一叶

至尊木虫 (著名写手)

亦佛亦道亦君子
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Originally posted by fengyouwei at 2011-01-19 08:20:10:
溴化钾吸水了，先扣除溴化钾的背景，但一定使空白溴化钾片和你样品的溴化钾片厚度相当。你作的谱图应该是空白溴化钾片比样品的厚，才有较大的倒峰。

楼上正解，这种情况我经常遇到。可以按照以下方法处理溴化钾：

1用干净的玛瑙研钵仔细研磨,然后在烘干24h或高温炉中烧30分钟,干燥器中冷却.
2.做个红外,看看吸收情况.如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存,.
3另外使用个小称量瓶和专用药勺供平常使用,与统一保存的KBr分开.
4.新打开的KBr一定要专用,不要和合成的混用.药品只许出,不许进.处理过的KBr也是这样,以免污染.
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静于外而动于内
8楼2011-01-19 14:54:51
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fengqwen1314

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无机物质的峰，一般也是一条直线，但是一般是在1000波数一下，
先将溴化钾完全干燥，然后做溴化钾压片，压片做好后，最好用红外等干燥一下，冷却后再测试。
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9楼2011-01-19 15:19:36
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环境北京2506

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fengyouwei at 2011-01-19 08:20:10:
溴化钾吸水了，先扣除溴化钾的背景，但一定使空白溴化钾片和你样品的溴化钾片厚度相当。你作的谱图应该是空白溴化钾片比样品的厚，才有较大的倒峰。

学习了
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10楼2011-01-19 21:37:06
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