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去氧胆酸的修饰
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我的最终目的是将去氧胆酸(DOCA)上面的羧基氨基化,参考文献主要有两条路线: 1、第一步将DOCA溶于甲醇,并加入一定浓盐酸或者浓硫酸,回流反应1h(有反应6个小时的),0℃冷却静置使结晶,第二步结晶与过量乙二胺回流反应,再冷却结晶即可得到氨基化的DOCA,但是我第一步的结晶总是得不到,导致后面无法进行。 2、第一步将DOCA与DCC,NHS于DMF中反应,过滤掉形成的盐,加入正己烷使DOCA-NHS沉淀,第二步将得到的沉淀与过量乙二胺回流反应,反应完加入过量冷水中使沉淀析出。这个反应倒是有东西出来,但是状态很不好啊,第一步得到的沉淀黏黏的,都不像沉淀,第二步得到的沉淀室温又容易融化,跟文献不符。 想请问大家,去氧胆酸修饰氨基的时候都是怎么做的?有没有什么特别注意的地方呢? |
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