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去氧胆酸的修饰
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我的最终目的是将去氧胆酸（DOCA）上面的羧基氨基化，参考文献主要有两条路线： 1、第一步将DOCA溶于甲醇，并加入一定浓盐酸或者浓硫酸，回流反应1h（有反应6个小时的），0℃冷却静置使结晶，第二步结晶与过量乙二胺回流反应，再冷却结晶即可得到氨基化的DOCA，但是我第一步的结晶总是得不到，导致后面无法进行。 2、第一步将DOCA与DCC，NHS于DMF中反应，过滤掉形成的盐，加入正己烷使DOCA-NHS沉淀，第二步将得到的沉淀与过量乙二胺回流反应，反应完加入过量冷水中使沉淀析出。这个反应倒是有东西出来，但是状态很不好啊，第一步得到的沉淀黏黏的，都不像沉淀，第二步得到的沉淀室温又容易融化，跟文献不符。 想请问大家，去氧胆酸修饰氨基的时候都是怎么做的？有没有什么特别注意的地方呢？ |
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