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zl1314

金虫 (小有名气)

[求助] 液相单标峰裂分

如题,用液相示差检测器做麦芽糖、葡萄糖单标时峰均出现裂分。如果说是样品分解,麦芽糖讲得过去,葡萄糖怎么也出现了裂分峰,而且裂分的很明显。流动相用的是乙腈水,柱子用的是waters的糖柱。前天为了分其他物质,加过稀硫酸和氨水,会不会是管路不干净?求各位大侠指导,不胜感激
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zl1314: 金币+2 2012-06-06 18:34:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by zl1314 at 2012-06-05 12:00:58
不是这个问题。我可能没有说清楚,我前几天走了单标、混标,均没有这种状态。只有这两天这两种物质出现了裂分。流动相、柱子、温度任何条件都没有改变...

柱子有没有不小心摔过?液相色谱柱最怕的就是受到一些碰撞导致柱床断裂或塌陷?
7楼说的是有可能的,简单评价一下色谱柱吧,看看柱子状态是否正常?
15楼2012-06-06 09:38:42
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zl1314: 金币+8 2012-06-05 12:01:07
soundhorizo: 金币+3, 感谢您的应助,欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-05 12:23:22
应该不是样品分解。
裂分有可能由多种原因造成的,比如样品在起始流动相不兼容,样品进样量太大等。建议最好用起始流动相溶解样品,然后进样分析,应该能解决裂分的问题。
2楼2012-06-05 11:18:44
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

若怀疑管路不干净,可以走一针空白看看,估计管路问题的概率很小。
3楼2012-06-05 11:19:36
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
除了楼上说的原因,再考虑一下,方法学是否可行。
守候在风中的宁静。
4楼2012-06-05 11:22:44
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