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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相单标峰裂分
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zl1314

金虫 (小有名气)

[求助] 液相单标峰裂分

如题，用液相示差检测器做麦芽糖、葡萄糖单标时峰均出现裂分。如果说是样品分解，麦芽糖讲得过去，葡萄糖怎么也出现了裂分峰，而且裂分的很明显。流动相用的是乙腈水，柱子用的是waters的糖柱。前天为了分其他物质，加过稀硫酸和氨水，会不会是管路不干净？求各位大侠指导，不胜感激
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212410

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1楼 2012-06-05 11:13:55
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl1314: 金币+8 2012-06-05 12:01:07
soundhorizo: 金币+3, 感谢您的应助，欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-05 12:23:22
应该不是样品分解。
裂分有可能由多种原因造成的，比如样品在起始流动相不兼容，样品进样量太大等。建议最好用起始流动相溶解样品，然后进样分析，应该能解决裂分的问题。
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2楼2012-06-05 11:18:44
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

若怀疑管路不干净，可以走一针空白看看，估计管路问题的概率很小。
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3楼2012-06-05 11:19:36
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
除了楼上说的原因，再考虑一下，方法学是否可行。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-06-05 11:22:44
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zl1314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by weijie302 at 2012-06-05 11:19:36
若怀疑管路不干净，可以走一针空白看看，估计管路问题的概率很小。

走空白没问题，只是今天的基线没有前几天那么平，出现些微波动
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5楼2012-06-05 11:59:30
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zl1314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by weijie302 at 2012-06-05 11:18:44
应该不是样品分解。
裂分有可能由多种原因造成的，比如样品在起始流动相不兼容，样品进样量太大等。建议最好用起始流动相溶解样品，然后进样分析，应该能解决裂分的问题。

不是这个问题。我可能没有说清楚，我前几天走了单标、混标，均没有这种状态。只有这两天这两种物质出现了裂分。流动相、柱子、温度任何条件都没有改变
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6楼2012-06-05 12:00:58
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子问题吧，柱头脏了或是有塌陷
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梦想、激情、灵感、体验--che
7楼2012-06-05 12:17:48
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zl1314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-05 12:17:48
柱子问题吧，柱头脏了或是有塌陷

不会这么惨吧，不要吓我
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8楼2012-06-05 15:44:13
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液晶化学

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl1314: 金币+2 2012-06-05 19:11:02
流动相比例换一下试试看啊
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得之我幸，失之我命。
9楼2012-06-05 16:54:29
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl1314: 金币+2 2012-06-05 19:10:50
柱温呢？测糖的话 柱温很重要啊 一定要按照柱子的说明来使用柱温啊
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10楼2012-06-05 18:49:01
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