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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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brave_chen

木虫 (小有名气)

[求助] 【求助】XRD谱图分析

请大神帮助分析此XRD谱图,未知是何种物质。(具体请见图片,附件里有源数据)。
    一定有的元素:Fe, 可能有的元素:O,H,C,Cl, Na。体系中无其它元素。很可能存在CH3COO-,在2θ=31.9°的衍射峰为NaCl的(200)晶面衍射峰。(当时清洗的时候未将NaCl除尽)。可能为几种物质的混合物,但因本人能力有限,未能从PDF卡中找出是什么物质组成的。
     XRD测试条件:仪器型号:RINT2000 vertical goniometer 特征射线Cu Kα(λ=1.5418 Å, 40 kV, 20 mA)衍射角度2θ = 2°~70°,步长0.02°/步,扫描速度2°/min。
     非常感谢。如果觉得金币不够,我可以再加!
XRD 谱图

[ Last edited by brave_chen on 2012-6-5 at 10:26 ]
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范英华

铁虫 (初入文坛)

我拿Jade对了  没有找到合适的 不过你这峰少  结构应该不复杂

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2012-06-05 14:57:33
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
brave_chen: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢您的回复,之前我已经用Jade按元素来检索过了,大概十个库,一个个的卡片都对过了,就是找不出7.5度的和24.5度的衍射峰对应的物质。pcpdfwin软件我之前没有试过,我再试试 2012-06-05 14:25:29
首先得先告诉你不是所有的XRD衍射花样都能对得出。。。未知的太多了~
然后就是你可以使用jade按元素来检索,一个个的卡片对一下~还可以使用pcpdfwin软件,按元素检索或者用三强线检索,都是有可能得到结果的。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-06-05 11:07:58
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+5, 有帮助 2012-06-08 14:06:28
还有就是感觉你这个可能是层状结构,建议做一下1-10度的衍射,看看前面还有没有峰。

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麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-06-05 11:12:42
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brave_chen

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-05 11:12:42
还有就是感觉你这个可能是层状结构,建议做一下1-10度的衍射,看看前面还有没有峰。

这个物质我拍过TEM,反应前期看起来为无定形的物质,XRD的峰没有这么明显,反应一定时间后,就出现平行四边形状晶体,两尖端之间的距离大概为20-40nm.  我做了2-70度,不知道我用的这个仪器能否测1-10度扫描的,求大神指导。非常感谢您的回复
7楼2012-06-05 14:29:48
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brave_chen

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-05 15:48:52
10度以前还有别的峰吗?看看这几个未知峰d值上是否有关联~...

我扫了2-70度,10度之前就在7.5度左右有一个很强的峰。最左边翘起来部分好像这个仪器扫出来的图都有这部分。至于您说的“这几个未知峰d值是否有关联” 我不是很理解,晶体知识实在欠缺,希望您能够指点一下。非常感谢!
12楼2012-06-05 16:08:32
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-06-05 16:18:11
引用回帖:
11楼: Originally posted by brave_chen at 2012-06-05 16:04:11
您好,请问为什么感觉可能是层状结构,我晶体知识薄弱,求大神指点。万分感谢,金币我可以再给您。...

大致看了一下应该是有三个峰,除了你说的那两个外,15度好像也是,在小角度(10度前)的那个对应的d值是很大的,反映到晶体结构上就是某个晶面的层间距,或者是层间距的倍数,只是感觉,就是不知道后面这两个和前面那个有没有这种倍数关系。
麦麦爸爸爱小牛
13楼2012-06-05 16:09:56
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+5, 有帮助 2012-06-08 14:07:15
引用回帖:
12楼: Originally posted by brave_chen at 2012-06-05 16:08:32
我扫了2-70度,10度之前就在7.5度左右有一个很强的峰。最左边翘起来部分好像这个仪器扫出来的图都有这部分。至于您说的“这几个未知峰d值是否有关联” 我不是很理解,晶体知识实在欠缺,希望您能够指点一下。非常感 ...

就是说这几个峰是不是1:1/2:1/3的这样的关系
麦麦爸爸爱小牛
14楼2012-06-05 16:10:59
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苏惜不若

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-05 11:12:42
还有就是感觉你这个可能是层状结构,建议做一下1-10度的衍射,看看前面还有没有峰。

请教一下,层状物为什么要做小角度的?我之前也做出过一种层状物,用作小角x射线衍射吗?
还想怎样折磨我?
17楼2012-06-05 20:31:24
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苏惜不若

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
brave_chen: 金币+3, 有帮助, 应该不是滴的太薄了,我是烘干制成粉末后压在那个玻璃片上的。可能是因为晶粒很小,10-30nm左右吧,或者是因为结晶不够完善,所以峰一直不是很强. 2012-06-06 13:33:47
看楼主的峰不是很强,是不是制样的时候滴的太薄了。另外,样品尽量清锡干净比较好。
还想怎样折磨我?
18楼2012-06-05 20:33:49
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+4, ★★★很有帮助, 原来如此!谢谢 2012-06-06 13:34:36
引用回帖:
17楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-06-05 20:31:24
请教一下,层状物为什么要做小角度的?我之前也做出过一种层状物,用作小角x射线衍射吗?...

层间距比较大的话只有小角才能看到衍射峰啊~
麦麦爸爸爱小牛
19楼2012-06-05 21:04:03
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普通回帖

raul

木虫 (著名写手)

第一个峰强那么大是不是粒径大小还是结构?

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4楼2012-06-05 12:08:54
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梦雨昆明2012

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
brave_chen: 金币+1, 有帮助 2012-06-08 14:06:39
内容已删除

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要有上进心,努力打造属于自己的一片天空。
5楼2012-06-05 12:36:53
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brave_chen

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
内容已删除
6楼2012-06-05 14:22:35
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brave_chen

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by raul at 2012-06-05 12:08:54
第一个峰强那么大是不是粒径大小还是结构?

请问您的这句话怎么理解,我不太懂,求指导。
8楼2012-06-05 14:32:12
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★
brave_chen: 金币+2, 有帮助 2012-06-08 14:06:56
引用回帖:
7楼: Originally posted by brave_chen at 2012-06-05 14:29:48
这个物质我拍过TEM,反应前期看起来为无定形的物质,XRD的峰没有这么明显,反应一定时间后,就出现平行四边形状晶体,两尖端之间的距离大概为20-40nm.  我做了2-70度,不知道我用的这个仪器能否测1-10度扫描的,求 ...

10度以前还有别的峰吗?看看这几个未知峰d值上是否有关联~

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麦麦爸爸爱小牛
10楼2012-06-05 15:48:52
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