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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】XRD谱图分析
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brave_chen

木虫 (小有名气)

[求助] 【求助】XRD谱图分析

请大神帮助分析此XRD谱图，未知是何种物质。（具体请见图片，附件里有源数据）。
    一定有的元素：Fe, 可能有的元素：O，H，C，Cl, Na。体系中无其它元素。很可能存在CH3COO-，在2θ＝31.9°的衍射峰为NaCl的（200）晶面衍射峰。（当时清洗的时候未将NaCl除尽）。可能为几种物质的混合物，但因本人能力有限，未能从PDF卡中找出是什么物质组成的。
     XRD测试条件：仪器型号：RINT2000 vertical goniometer 特征射线Cu Kα（λ＝1.5418 Å, 40 kV, 20 mA）衍射角度2θ = 2°～70°，步长0.02°／步，扫描速度2°／min。
     非常感谢。如果觉得金币不够，我可以再加！
XRD 谱图

[ Last edited by brave_chen on 2012-6-5 at 10:26 ]
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@qiuqiming

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1楼 2012-06-05 10:16:31
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范英华

铁虫 (初入文坛)
我拿Jade对了  没有找到合适的 不过你这峰少  结构应该不复杂
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brave_chen
9楼2012-06-05 14:57:33
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xiejf

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
brave_chen: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢您的回复，之前我已经用Jade按元素来检索过了，大概十个库，一个个的卡片都对过了，就是找不出7.5度的和24.5度的衍射峰对应的物质。pcpdfwin软件我之前没有试过，我再试试 2012-06-05 14:25:29
首先得先告诉你不是所有的XRD衍射花样都能对得出。。。未知的太多了~
然后就是你可以使用jade按元素来检索，一个个的卡片对一下~还可以使用pcpdfwin软件，按元素检索或者用三强线检索，都是有可能得到结果的。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-06-05 11:07:58
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+5, ★有帮助 2012-06-08 14:06:28
还有就是感觉你这个可能是层状结构，建议做一下1-10度的衍射，看看前面还有没有峰。
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brave_chen
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-06-05 11:12:42
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brave_chen

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-05 11:12:42
还有就是感觉你这个可能是层状结构，建议做一下1-10度的衍射，看看前面还有没有峰。

这个物质我拍过TEM，反应前期看起来为无定形的物质，XRD的峰没有这么明显，反应一定时间后，就出现平行四边形状晶体，两尖端之间的距离大概为20-40nm.  我做了2-70度，不知道我用的这个仪器能否测1-10度扫描的，求大神指导。非常感谢您的回复
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7楼2012-06-05 14:29:48
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brave_chen

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-05 15:48:52
10度以前还有别的峰吗？看看这几个未知峰d值上是否有关联~...

我扫了2-70度，10度之前就在7.5度左右有一个很强的峰。最左边翘起来部分好像这个仪器扫出来的图都有这部分。至于您说的“这几个未知峰d值是否有关联” 我不是很理解，晶体知识实在欠缺，希望您能够指点一下。非常感谢！
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12楼2012-06-05 16:08:32
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-06-05 16:18:11
引用回帖:
11楼: Originally posted by brave_chen at 2012-06-05 16:04:11
您好，请问为什么感觉可能是层状结构，我晶体知识薄弱，求大神指点。万分感谢，金币我可以再给您。...

大致看了一下应该是有三个峰，除了你说的那两个外，15度好像也是，在小角度（10度前）的那个对应的d值是很大的，反映到晶体结构上就是某个晶面的层间距，或者是层间距的倍数，只是感觉，就是不知道后面这两个和前面那个有没有这种倍数关系。
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麦麦爸爸爱小牛
13楼2012-06-05 16:09:56
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+5, ★有帮助 2012-06-08 14:07:15
引用回帖:
12楼: Originally posted by brave_chen at 2012-06-05 16:08:32
我扫了2-70度，10度之前就在7.5度左右有一个很强的峰。最左边翘起来部分好像这个仪器扫出来的图都有这部分。至于您说的“这几个未知峰d值是否有关联” 我不是很理解，晶体知识实在欠缺，希望您能够指点一下。非常感 ...

就是说这几个峰是不是1：1/2：1/3的这样的关系
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14楼2012-06-05 16:10:59
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苏惜不若

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-05 11:12:42
还有就是感觉你这个可能是层状结构，建议做一下1-10度的衍射，看看前面还有没有峰。

请教一下，层状物为什么要做小角度的？我之前也做出过一种层状物，用作小角x射线衍射吗？
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还想怎样折磨我?
17楼2012-06-05 20:31:24
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苏惜不若

木虫 (著名写手)

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★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
brave_chen: 金币+3, ★有帮助, 应该不是滴的太薄了，我是烘干制成粉末后压在那个玻璃片上的。可能是因为晶粒很小，10-30nm左右吧，或者是因为结晶不够完善，所以峰一直不是很强. 2012-06-06 13:33:47
看楼主的峰不是很强，是不是制样的时候滴的太薄了。另外，样品尽量清锡干净比较好。
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还想怎样折磨我?
18楼2012-06-05 20:33:49
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xiejf

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
brave_chen: 金币+4, ★★★很有帮助, 原来如此！谢谢 2012-06-06 13:34:36
引用回帖:
17楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-06-05 20:31:24
请教一下，层状物为什么要做小角度的？我之前也做出过一种层状物，用作小角x射线衍射吗？...

层间距比较大的话只有小角才能看到衍射峰啊~
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19楼2012-06-05 21:04:03
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普通回帖

raul

木虫 (著名写手)
第一个峰强那么大是不是粒径大小还是结构？
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brave_chen
4楼2012-06-05 12:08:54
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梦雨昆明2012

银虫 (初入文坛)

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★
感谢参与，应助指数 +1
brave_chen: 金币+1, ★有帮助 2012-06-08 14:06:39
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brave_chen
要有上进心，努力打造属于自己的一片天空。
5楼2012-06-05 12:36:53
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brave_chen

木虫 (小有名气)
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6楼2012-06-05 14:22:35
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brave_chen

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by raul at 2012-06-05 12:08:54
第一个峰强那么大是不是粒径大小还是结构？

请问您的这句话怎么理解，我不太懂，求指导。
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8楼2012-06-05 14:32:12
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xiejf

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★ ★
brave_chen: 金币+2, ★有帮助 2012-06-08 14:06:56
引用回帖:
7楼: Originally posted by brave_chen at 2012-06-05 14:29:48
这个物质我拍过TEM，反应前期看起来为无定形的物质，XRD的峰没有这么明显，反应一定时间后，就出现平行四边形状晶体，两尖端之间的距离大概为20-40nm.  我做了2-70度，不知道我用的这个仪器能否测1-10度扫描的，求 ...

10度以前还有别的峰吗？看看这几个未知峰d值上是否有关联~
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brave_chen
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10楼2012-06-05 15:48:52
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