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zhaoyancha铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
请质谱高人帮忙解析质谱，万分感谢！
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以下是做气质得到的一个关键组份的质谱图，总的不出合理的分子结构，还请，高人帮忙。该物质是通过苯胺与过氧硫酸胺反应得到的，不知图中133是否是分子离子峰，若是的话，该物质不是苯胺的二聚体，133与118相差15。可是产物中不应有甲基，再看77的峰，应该有苯环的，其他就不知怎么推了，还请好心人帮忙  |
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14楼2012-06-08 09:11:43
马克007
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soundhorizo: 金币+5, 感谢应助 欢迎常来分析版^_^ 2012-06-08 07:25:34
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根据我的判断： （1）未除尽的苯胺39，93 （2）苯环77（78-1） （3）103, 118, 133峰分别相差15个单位， 说明是很可能依次相差 了-NH2（16），（注意了，相差15不应该是-CH3，那是14），而且这三个峰分别可能都有半峰（带两个电荷），52或51,59，66。也说明他们带有至少一个氮原子。 但是您给的条件有限，不能确定118和133是什么峰，希望您提供更详尽的反应条件和可能的目标产物 |
2楼2012-06-05 19:45:30
zhaoyancha
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）：3楼2012-06-06 03:24:06
马克007
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【答案】应助回帖
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zhaoyancha: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-06 15:21:46
zhaoyancha: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-06 15:21:46
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(1)这是因为苯环上去一个NH2来取代一个H，所以是16-1=15，如果上去一个CH3到苯环上，同样会下来一个H，这时就会增重15-1=14的 （2）这里我也思考了很久，还查了不少资料，经我推测，如果是苯胺为基础，苯环不发生变化，考虑增加胺基，羟胺基，亚硝基，（在APS存在下这是由可能的），甚至是增加硝基，苯环发生苯醌重排，我都试过了，118和133无法解释。所以我认为是可能是苯环发生了其他的重排，如重排成五元环等等（但我也搞不太清了） 很高兴能和您进一步探讨。在此我提出两个考虑。 （1）您的118和133，还有可能根本不是您的东西，而是之前做质谱的那个人残留的东西，这个要问一下测试人员的 （2）把您的目标反应物和，可能的杂质，以及加料时其他的参与反应物也告诉我好吗，（还有就是我只知道这样的反应条件可能是生成聚苯胺啊，） |
4楼2012-06-06 08:40:39