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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助XRD结果分析
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zhongling

[交流] 求助XRD结果分析

我在实验室合成出来的MCM-41，做XRD表征结果，在2-theta为1.5左右有一强而宽的吸收峰，在2.1左右也有一个吸收峰，但强度要比1.5的哪个峰小。另外也还有三个小峰在3.8、4.4、5.7处。与文献报道有差异。多了前面1.5的峰。本人和疑惑为什么会出现这样的结果。希望各位大侠，能给小妹一点指点。实在很急啊，出先这样的情况，但又不知如何解决。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 15:55 ]
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1楼 2007-04-25 10:58:37
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nmwzz

木虫 (小有名气)
那肯定不是MCM-41

或许是其他分子筛结构如 MCM－48，你可以查查MCM-48的峰位置
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2楼2007-04-25 12:04:32
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研究僧

银虫 (著名写手)

超级宇宙无敌经典动感火力劲 ...
去问斑竹daiqiguang,他懂的
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其实我的真实身份是个研究僧!!
3楼2007-04-26 00:04:12
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zhongling

谢谢各位给我的意见，我合成MCM-41的方法完全按文献描述的做的。
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4楼2007-04-26 07:56:20
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Marsco2006

金虫 (小有名气)

建议如下

我实验室也有合成MCM-41,应用在裂解催化!不过本人没有细阅起成果!
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5楼2007-04-26 08:30:45
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zws813

至尊木虫 (著名写手)

木虫尊者
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
文献描述有时候不可不信，但有时候也不可全信！
优化一下自己的制备条件！
药品差异也可能导致偏差！
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以诚为本，决不忽悠！http://pic.emuch.net/20070913/c24d11b4feab32e7a8ddae2dae34fa76.gif
6楼2007-04-26 09:01:03
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zhongling

再次感谢大家的意见   我这几天也在思考为什么会出现这种情况  我参照的那篇文献其实有好多人是那样做的   他们做出来效果都很好 我就很想不通为什么我一做就不行  我现在也在尝试换别的公司生产的试剂  这段时间感觉真的很郁闷啊   
我做这个也做了快一年了  结果老是不好     真担心以后能不能毕业啊
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7楼2007-04-27 15:59:59
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seastars

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):多谢应助！
你按个经典文献的方法去做，CTAB质量要好。没问题的，M41还是相对很容易做的
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8楼2007-04-27 17:55:25
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桑瑞

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5):多谢应助！
MCM-41很容易做的
1、首先你作的那个肯定不是MCM-41，在2.0－2.3有衍射峰才对，另外也不是MCM-48,因为我做过MCM-48，条件很苛刻，需要CTAB的量很大，MCM-41、MCM-48、MCM-50存在一个相逆转过程，这三种分子筛是可以互相转化的 ，但我估计你晶化的时间应该只有24小时，不会太长，这种可能性也不会存在。
2、我觉得你的问题可能出现在两个方面，
第一，表面活性剂可能不是太好，最好选用优质的表面活性剂，
第二在调PH值的过程中一定要严格注意，因为PH值很重要！！！
第三在过滤结束后洗涤的过程中也要洗到中性，因为如果成碱性进行焙烧可能会造成骨架的改变。
第四，晶化结束后要完全冷却，然后在过滤。
把这几个方面考虑到了就应该不会有太大的问题了，在有什么问题可以再联系，我做MCM系列的时间只是觉得MCM-48不好作，41很好做的，祝你好运！！！
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9楼2007-07-22 21:15:59
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soaring1981

铜虫 (初入文坛)
楼上的真是一个好人
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10楼2007-07-23 09:50:49
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