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求助XRD结果分析
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我在实验室合成出来的MCM-41，做XRD表征结果，在2-theta为1.5左右有一强而宽的吸收峰，在2.1左右也有一个吸收峰，但强度要比1.5的哪个峰小。另外也还有三个小峰在3.8、4.4、5.7处。与文献报道有差异。多了前面1.5的峰。本人和疑惑为什么会出现这样的结果。希望各位大侠，能给小妹一点指点。实在很急啊，出先这样的情况，但又不知如何解决。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 15:55 ] |
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nxl5096224(金币+5):多谢应助！
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MCM-41很容易做的 1、首先你作的那个肯定不是MCM-41，在2.0－2.3有衍射峰才对，另外也不是MCM-48,因为我做过MCM-48，条件很苛刻，需要CTAB的量很大，MCM-41、MCM-48、MCM-50存在一个相逆转过程，这三种分子筛是可以互相转化的 ，但我估计你晶化的时间应该只有24小时，不会太长，这种可能性也不会存在。 2、我觉得你的问题可能出现在两个方面， 第一，表面活性剂可能不是太好，最好选用优质的表面活性剂， 第二在调PH值的过程中一定要严格注意，因为PH值很重要！！！ 第三在过滤结束后洗涤的过程中也要洗到中性，因为如果成碱性进行焙烧可能会造成骨架的改变。 第四，晶化结束后要完全冷却，然后在过滤。 把这几个方面考虑到了就应该不会有太大的问题了，在有什么问题可以再联系，我做MCM系列的时间只是觉得MCM-48不好作，41很好做的，祝你好运！！！ |
9楼2007-07-22 21:15:59
10楼2007-07-23 09:50:49
