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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhongling

[交流] 求助XRD结果分析

我在实验室合成出来的MCM-41,做XRD表征结果,在2-theta为1.5左右有一强而宽的吸收峰,在2.1左右也有一个吸收峰,但强度要比1.5的哪个峰小。另外也还有三个小峰在3.8、4.4、5.7处。与文献报道有差异。多了前面1.5的峰。本人和疑惑为什么会出现这样的结果。希望各位大侠,能给小妹一点指点。实在很急啊,出先这样的情况,但又不知如何解决。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 15:55 ]
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nmwzz

木虫 (小有名气)

那肯定不是MCM-41

或许是其他分子筛结构如 MCM-48,你可以查查MCM-48的峰位置
2楼2007-04-25 12:04:32
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研究僧

银虫 (著名写手)

超级宇宙无敌经典动感火力劲 ...

去问斑竹daiqiguang,他懂的
其实我的真实身份是个研究僧!!
3楼2007-04-26 00:04:12
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zhongling

谢谢各位给我的意见,我合成MCM-41的方法完全按文献描述的做的。
4楼2007-04-26 07:56:20
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Marsco2006

金虫 (小有名气)

建议如下

我实验室也有合成MCM-41,应用在裂解催化!不过本人没有细阅起成果!
5楼2007-04-26 08:30:45
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zws813

至尊木虫 (著名写手)

木虫尊者


daiqiguang(金币+1):谢谢应助
文献描述有时候不可不信,但有时候也不可全信!
优化一下自己的制备条件!
药品差异也可能导致偏差!
以诚为本,决不忽悠!http://pic.emuch.net/20070913/c24d11b4feab32e7a8ddae2dae34fa76.gif
6楼2007-04-26 09:01:03
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zhongling

再次感谢大家的意见   我这几天也在思考为什么会出现这种情况  我参照的那篇文献其实有好多人是那样做的   他们做出来效果都很好 我就很想不通为什么我一做就不行  我现在也在尝试换别的公司生产的试剂  这段时间感觉真的很郁闷啊   
我做这个也做了快一年了  结果老是不好     真担心以后能不能毕业啊
7楼2007-04-27 15:59:59
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seastars

银虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1):多谢应助!
你按个经典文献的方法去做,CTAB质量要好。没问题的,M41还是相对很容易做的
8楼2007-04-27 17:55:25
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桑瑞

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5):多谢应助!
MCM-41很容易做的
1、首先你作的那个肯定不是MCM-41,在2.0-2.3有衍射峰才对,另外也不是MCM-48,因为我做过MCM-48,条件很苛刻,需要CTAB的量很大,MCM-41、MCM-48、MCM-50存在一个相逆转过程,这三种分子筛是可以互相转化的 ,但我估计你晶化的时间应该只有24小时,不会太长,这种可能性也不会存在。
2、我觉得你的问题可能出现在两个方面,
第一,表面活性剂可能不是太好,最好选用优质的表面活性剂,
第二在调PH值的过程中一定要严格注意,因为PH值很重要!!!
第三在过滤结束后洗涤的过程中也要洗到中性,因为如果成碱性进行焙烧可能会造成骨架的改变。
第四,晶化结束后要完全冷却,然后在过滤。
把这几个方面考虑到了就应该不会有太大的问题了,在有什么问题可以再联系,我做MCM系列的时间只是觉得MCM-48不好作,41很好做的,祝你好运!!!
9楼2007-07-22 21:15:59
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soaring1981

铜虫 (初入文坛)

楼上的真是一个好人
10楼2007-07-23 09:50:49
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