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kqp1982

木虫 (著名写手)

[交流] 苯乙烯环氧化

本实验室想做这方面的课题,目前做这个课题的人很多,而且液很多牛x人,所以跟着别人做基本上没有前途,那么这个问题的关键究竟是去做工艺研究好呢?,还是研究新的催化剂好?还是?

这些年来,特别是在Haruta发表金催化剂对丙烯有还氧化作用后,关于这方面的文章就多如牛毛,所以鄙人认为在这方面做文章基本上是很难找到创新点,除非。。。

而关于银选择性还氧化苯乙烯的文章却不怎么多,而且创新点也有很多,特别是金银纳米合金催化剂在分子氧的催化效果值得研究,当然这个只是建议。。。

也许大家都忘记了臭氧在这方面的作用,大家注意下它的分子构型,再看看金的作用机理(J.Lu et al.CatalysisToday ***(2007)***,fig 5),也许会有帮助,当然我不能把所有的都讲了,因为我也想再这方面做一点文章。


[search]环氧苯乙烷[/search]

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 12:30 ]
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烯烃环氧化 Epoxidation of Olefins

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44944ba

金虫 (正式写手)

请教一个问题
苯乙烯环氧化后产物用什么淋洗液可以冲下来?
我用的是二氯甲烷,但是过完发现试管没有什么东西,请教高手
投身到广阔而丰富的化学天地中去吧
14楼2007-04-30 01:15:15
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普通回帖

triumph_w

金虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与
我以前做的是丙烯环氧化。苯乙烯的环氧化我也想过,可是你看一看文献就会发现,环氧化的分子筛都是含钛的杂原子分子筛才有较高的选择性,并且这种催化剂的制备过程比较复杂,重复性不好把握。有人拿双氧水做苯乙烯的环氧化,可是得到的不是环氧苯乙烷,而是苯乙醛!为什么没有人拿丙烯环氧化的催化剂去做苯乙烯的环氧化,这个是很容易想到的,为什么却没有见文献报道,是不是根本就不行?苯乙烯是液体,和气相反应是不是有很大的差别?鲁继青的文章讲的是在单氧体系下的环氧化,他当年的博士课题做的丙烯环氧化最高选择性才30%左右吧,并且不是银而是铜催化剂。
2楼2007-04-26 16:01:04
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majun04

木虫 (著名写手)

majun


daiqiguang(金币+1):谢谢参与
苯乙烯氧化反应的产物很多,可以考虑从催化剂方面入手,着重提高苯乙烯的转化率和苯基环氧乙烷的选择性,还有就是尽可能的在反应体系中体现绿色化学的思想。
目前我也在作这个反应,用双氧水作氧化剂,希望和大家交流。
乐观、执着、勤奋
3楼2007-04-26 16:25:11
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uglyly


daiqiguang(金币+1):谢谢参与
3楼做的是用双氧水做氧化剂的,在分析产物的时候需要将反应液离心掉催化剂,然后将混合液的油水相进行分离么?不然精确的定量是不是有问题?
4楼2007-04-26 17:26:55
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kqp1982

木虫 (著名写手)

★ ★
wxwdoctor(金币+2):谢谢参与
双氧水做催化剂已经被很多人批判了,虽然其符合绿色化工的要求,但是工业化难度高,问题是双氧水贵。所以才想其他的方法,其实上面几个仁兄讲的气液差别我也想过,但是可以改变思路的啦,一般人使用三口烧瓶,这样催化剂表面的活性组分容易流失,不是一个很好的方案,我的观点是改变反应器,把间歇釜改成固定床形式。
而环氧化的分子筛都是含钛的杂原子分子筛才有较高的选择性,并且这种催化剂的制备过程比较复杂,重复性不好把握的观点我觉得有点片面,做这个环氧化不一定要用分子筛,况且制备的话有经验也好多,我在本科是就做成功n次了。
5楼2007-04-26 21:56:19
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majun04

木虫 (著名写手)

majun


daiqiguang(金币+1):谢谢
实验过程中,可以在反应后的溶液中加入乙酸乙酯萃取有机相进行分析,用内标法进行分析。
乐观、执着、勤奋
6楼2007-04-26 22:34:19
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铜铜

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by majun04 at 2007-4-26 10:34 PM:
实验过程中,可以在反应后的溶液中加入乙酸乙酯萃取有机相进行分析,用内标法进行分析。

不知道用什么物质做内标,另外一定要萃取吗?是否用双氧水的反应都要萃取?
7楼2007-04-27 22:29:13
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majun04

木虫 (著名写手)

majun

★ ★
wxwdoctor(金币+2):谢谢参与
萃取的目的是为了使反应物和产物都溶解在有机相(乙酸乙酯)中,这样只分析有机相。反应效果是以苯乙烯的转化率和目的产物的选择性来评价的。刚刚开始试验,还没有选好内标物,可以引用文献报道的。还有就是分析方法也可以用归一法,以乙酸乙酯做溶剂的话,就以这个体系为基准,找到各个物质的校正因子。
乐观、执着、勤奋
8楼2007-04-27 22:47:33
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铜铜

金虫 (正式写手)

楼上是否知道文献中一般用什么物质做内标,另外是否可以买到苯乙烯环氧化的商品做校正系数.
9楼2007-04-28 07:28:04
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xiaoer119

楼主所说的苯乙烯的氧化

★ ★
wxwdoctor(金币+2):谢谢参与
楼主所说的苯乙烯的氧化,很多人都做过,本人也做过你提到了想在氧化工艺上,催化剂上做点文章,的确做催化的很快想到的就是这两方面的研究。你还提到想用银做催化剂来做研究,可是我想告诉这样的文章早就有人研究过。而且你在外文文献中可以搜索到这样的文章,我想你要是想做这个,真是希望你能在动手前先想出一个好的方案再开手
10楼2007-04-28 15:11:02
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