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xf000936

金虫 (小有名气)

[求助] 三乙胺GC检测,出峰异常!

RT!
仪器:岛津GC2010
柱子:agilent DB-624,30*0.32*1.8
条件:intect:200
          FID:240
         split ratio:20:1
         linear velocity:1.2mL/min
         45(5min)-10/min-220(5)
标准浓度:0.25mg/mL
柱子有4根,分别用了4台仪器测试,两台比较老的机子走标准压根不出峰,如果进2.5mg/mL出峰,但拖尾比较严重,另外两台新机子走标准倒出峰,但拖尾也很严重,清洗进样口,检测器,柱子后效果不明显,请教一下应该如何解决?
据悉胺类在GC检测中出峰就是不太好,可能应该用碱性柱好一点,但现在没有!
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忙啊~~~~
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

说实话 三乙胺真不该用DB-624来检测 楼主能不能试试用滴定分析的方法来测定一下
2楼2012-05-31 21:42:46
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三乙胺,GC峰型应该会很差…… 建议用滴定
3楼2012-05-31 21:47:56
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xf000936

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
哎,没办法,老外要求这个方法做,其实前2个批次走得峰形很好,估计可能是吸附了!
忙啊~~~~
4楼2012-05-31 21:56:59
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yaofei888

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
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5楼2012-06-01 14:51:11
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xf000936

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-06-01 14:51:11
衬管完全脱活,不放石英棉,看是不是能够改善点?

这个方法也试过了,换了几根新衬管,不放石英棉,都没用!谢谢!
忙啊~~~~
6楼2012-06-01 15:07:20
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

根据你的情况,有以下2点建议:
1、更换色谱柱,首选聚乙二醇改性的氨基柱,或氨基柱,安捷伦色谱产品目录里面有,瓦里安也有。
2、不能不装石英棉,不装会导柱气化不充分,分流不准确,污染下游设备等不利影响,推荐安装去活的石英棉和衬管。
气相色谱条件优化,色谱柱是关键,希望能帮到你。
7楼2012-06-04 09:36:44
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用FFAP的柱子,出峰很好,我经常做
8楼2012-06-04 09:57:32
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