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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 三乙胺GC检测，出峰异常！
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xf000936

金虫 (小有名气)

[求助] 三乙胺GC检测，出峰异常！

RT！
仪器：岛津GC2010
柱子：agilent DB-624,30*0.32*1.8
条件：intect:200
          FID:240
         split ratio:20:1
         linear velocity:1.2mL/min
         45(5min)-10/min-220(5)
标准浓度：0.25mg/mL
柱子有4根，分别用了4台仪器测试，两台比较老的机子走标准压根不出峰，如果进2.5mg/mL出峰，但拖尾比较严重，另外两台新机子走标准倒出峰，但拖尾也很严重，清洗进样口，检测器，柱子后效果不明显，请教一下应该如何解决？
据悉胺类在GC检测中出峰就是不太好，可能应该用碱性柱好一点，但现在没有！
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xf000936

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忙啊~~~~
1楼 2012-05-31 20:02:09
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
说实话 三乙胺真不该用DB-624来检测 楼主能不能试试用滴定分析的方法来测定一下
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2楼2012-05-31 21:42:46
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三乙胺，GC峰型应该会很差…… 建议用滴定
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3楼2012-05-31 21:47:56
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xf000936

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
哎，没办法，老外要求这个方法做，其实前2个批次走得峰形很好，估计可能是吸附了！
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忙啊~~~~
4楼2012-05-31 21:56:59
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yaofei888

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
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xf000936
5楼2012-06-01 14:51:11
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xf000936

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-06-01 14:51:11
衬管完全脱活,不放石英棉,看是不是能够改善点?

这个方法也试过了，换了几根新衬管，不放石英棉，都没用！谢谢！
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忙啊~~~~
6楼2012-06-01 15:07:20
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

根据你的情况，有以下2点建议：
1、更换色谱柱，首选聚乙二醇改性的氨基柱，或氨基柱，安捷伦色谱产品目录里面有，瓦里安也有。
2、不能不装石英棉，不装会导柱气化不充分，分流不准确，污染下游设备等不利影响，推荐安装去活的石英棉和衬管。
气相色谱条件优化，色谱柱是关键，希望能帮到你。
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7楼2012-06-04 09:36:44
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用FFAP的柱子，出峰很好，我经常做
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8楼2012-06-04 09:57:32
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