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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 复方制剂中君药的指标性成分分不开怎么办？？？急
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净月初秋

铁虫 (初入文坛)

[求助] 复方制剂中君药的指标性成分分不开怎么办？？？急

各位虫友大家好，最近我在做一个复方制剂，柴胡为君药，要摸索柴胡皂苷的色谱条件，由于柴胡皂苷是末端吸收（210nm)，在安捷伦1100上面做的基线很不稳，后来我换为waters2695走三维图，想确定究竟哪个是柴胡皂苷D的峰，走了梯度以后(A:水。B：乙腈。乙腈梯度变化为：0---5min:45---45，5---10min:45---20，10---50min:20----90,50---55min，90----45）发现在30min有个像柴胡皂苷D的峰，但是它分离度很低，和另一个峰几乎就是重叠在一起了，分不开，尝试了好多梯度都分不开，我现在必须要把柴胡皂苷df分出来，希望大家帮小女子想想办法，非常感谢
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自律才会自由
1楼 2012-05-26 15:49:45
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qiute621

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
中药2000: 金币+1, 谢谢。 2012-05-28 20:47:12
引用回帖:
4楼: Originally posted by 净月初秋 at 2012-05-28 15:15:25
我有先进对照品，对照品保留时间就是在29.803min，因为我做的是复方，成分很多，所以同样在30Min左右出峰的有好几个物质，我用waters走3D确认究竟哪个是柴胡皂苷D，现在大概确定好以后呢，发现柴胡皂苷D与杂质峰分 ...

就是说，你29分钟时的流动相中的乙腈浓度减少三个浓度至增加三个浓度的区间放慢变化速率。
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我像只鱼儿自由自在地游
5楼2012-05-28 17:50:36
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qiute621

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 19:08:25
根据梯度和时间的关系推算出你的目标化合物是多大浓度时出的峰，在该浓度上下3个梯度之间的变化时间延长，看看能不能推开。
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我像只鱼儿自由自在地游
2楼2012-05-26 18:01:08
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢。 2012-05-28 20:46:25
1）反复探索，总结经验与规律——需要大量时间，能学到东西
2）委托专业公司去做——需要一笔经费

这类成分确实不适合于UV/HPLC来分析检测。
建议先购买少量的柴胡皂苷D标准品，2mg就够了。
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3楼2012-05-26 21:18:02
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净月初秋

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiute621 at 2012-05-26 18:01:08
根据梯度和时间的关系推算出你的目标化合物是多大浓度时出的峰，在该浓度上下3个梯度之间的变化时间延长，看看能不能推开。

我有先进对照品，对照品保留时间就是在29.803min，因为我做的是复方，成分很多，所以同样在30Min左右出峰的有好几个物质，我用waters走3D确认究竟哪个是柴胡皂苷D，现在大概确定好以后呢，发现柴胡皂苷D与杂质峰分不开，你说在该浓度3个梯度之间变化时间延长是什么意思呢？？谢谢
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自律才会自由
4楼2012-05-28 15:15:25
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