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兮兮235

木虫 (正式写手)

[求助] 水合肼还原芳香族硝基化合物后处理(2012.5.25—2012.5.31)

大家好,小弟最近在做水合肼还原芳香族硝基化合物的小试,产物收率与后处理方法有很大的关系,可以相差20~30个百分点,方法一是蒸出大部分溶剂,产物析晶出来,收率约60%多,还有一部分产物留在未除尽的溶剂中;方法二是把溶剂全部蒸完,产品全部析晶出来,收率能达90%,但是第二种方法在车间的操作性较低,因为涉及到水合肼蒸干易爆炸。这部反应对整个实验流程的收率影响很大,而后面的反应收率本身较低,现在主要想是能把产品全部拿出来,尽量减少物料损耗,提高整个流程的总收率。希望各位不吝赐教。多谢了!
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兮兮235

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sinber2012 at 2012-05-25 10:09:31
不知你用的溶剂是什么,我看过一篇文献用的溶剂是水,在水相中用水合肼还原邻硝基甲苯,收率答道98%,考虑到这是实验室条件下获得的数据,在车间操作条件下收率会有所下降,但不太可能下降太多。另外,是否可以考虑

呵呵,我用的溶剂是95%乙醇,谢谢你给我提供的信息,非常感谢。
8楼2012-05-25 10:23:58
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conlinkl

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+8, 博学EPI+1, 谢谢。 2012-05-25 09:38:39
能不能蒸到快干了就停止?
人生为棋我愿为卒,虽步履缓慢可谁曾见我后退一步
2楼2012-05-25 08:46:51
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miniplanet

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2012-05-25 09:40:46
可以采用分部提取:先蒸出大部分溶剂,待结晶析完分离后将残液冷冻再得一批结晶,二次残液可暂时间存放留待与下批次二次残液合并再蒸,如此累积,可尽量减少易爆危险。残液存放可采用保温措施,可以以残液为冷媒为新残液降温以减少能耗。整套流程要加一个残液冷落罐和一个残液保温储罐。
一阵轻风
3楼2012-05-25 08:53:28
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兮兮235

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by conlinkl at 2012-05-25 08:46:51:
能不能蒸到快干了就停止?

呵呵,你说的方法我也想过了,实验室可是可以,但如果是车间放大生产的话操作就有难度,不好控制,十分感谢你的意见。
4楼2012-05-25 09:38:10
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