24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 1368  |  回复: 16
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

兮兮235

木虫 (正式写手)

[求助] 水合肼还原芳香族硝基化合物后处理(2012.5.25—2012.5.31)

大家好,小弟最近在做水合肼还原芳香族硝基化合物的小试,产物收率与后处理方法有很大的关系,可以相差20~30个百分点,方法一是蒸出大部分溶剂,产物析晶出来,收率约60%多,还有一部分产物留在未除尽的溶剂中;方法二是把溶剂全部蒸完,产品全部析晶出来,收率能达90%,但是第二种方法在车间的操作性较低,因为涉及到水合肼蒸干易爆炸。这部反应对整个实验流程的收率影响很大,而后面的反应收率本身较低,现在主要想是能把产品全部拿出来,尽量减少物料损耗,提高整个流程的总收率。希望各位不吝赐教。多谢了!

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miniplanet

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2012-05-25 09:40:46
可以采用分部提取:先蒸出大部分溶剂,待结晶析完分离后将残液冷冻再得一批结晶,二次残液可暂时间存放留待与下批次二次残液合并再蒸,如此累积,可尽量减少易爆危险。残液存放可采用保温措施,可以以残液为冷媒为新残液降温以减少能耗。整套流程要加一个残液冷落罐和一个残液保温储罐。
一阵轻风
3楼2012-05-25 08:53:28
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

conlinkl

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+8, 博学EPI+1, 谢谢。 2012-05-25 09:38:39
能不能蒸到快干了就停止?
人生为棋我愿为卒,虽步履缓慢可谁曾见我后退一步
2楼2012-05-25 08:46:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兮兮235

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by conlinkl at 2012-05-25 08:46:51:
能不能蒸到快干了就停止?

呵呵,你说的方法我也想过了,实验室可是可以,但如果是车间放大生产的话操作就有难度,不好控制,十分感谢你的意见。
4楼2012-05-25 09:38:10
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兮兮235

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by miniplanet at 2012-05-25 08:53:28:
可以采用分部提取:先蒸出大部分溶剂,待结晶析完分离后将残液冷冻再得一批结晶,二次残液可暂时间存放留待与下批次二次残液合并再蒸,如此累积,可尽量减少易爆危险。残液存放可采用保温措施,可以以残液为冷媒为新

嗯,这个方法可行性较高,我们也考虑过滤液中产品的回收方法,只是没有您考虑的这么周全,因为目前我们的主要思路是放在尽量不把产品从滤液中拿出,直接能和第二部用相同的溶剂进行一锅法反应,这样子产品的收率就能达到最优值,损耗就最小了,多些您宝贵的意见!
5楼2012-05-25 09:44:28
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂求收留 +30 果然有我 2026-04-10 31/1550 2026-04-13 14:18 by 张zhihao
[考研] 生物学调剂 +11 小冉要努力 2026-04-10 13/650 2026-04-13 11:46 by 电化学及催化
[考研] 366求调剂 +9 不知名的小卅 2026-04-11 9/450 2026-04-13 01:19 by 幸免 ..
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成!
[考研] 085410 273求调剂 +10 X1999 2026-04-09 10/500 2026-04-12 09:24 by 逆水乘风
[考研] 22专硕求调剂 +6 haoyun上岸 2026-04-11 8/400 2026-04-11 23:21 by labixiaoqiao
[考研] 269求调剂 +11 啊啊我我 2026-04-07 11/550 2026-04-11 16:45 by vgtyfty
[考研] 283求调剂 086004考英二数二 +17 那个噜子 2026-04-10 18/900 2026-04-11 16:27 by 明月此时有
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 302分求调剂 +9 凡语祈愿 2026-04-08 10/500 2026-04-10 23:26 by 314126402
[考研] 计算机类求调剂,22408-274分 +7 上岸de小虫 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:56 by fxue1114
[考研] 初试261 +3 Asht少 2026-04-10 6/300 2026-04-10 16:38 by Asht少
[论文投稿] mdpi小修rvr时间四五天了 20+3 哈哈high 2026-04-08 5/250 2026-04-10 16:02 by 北京莱茵润色
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +20 慕绝cc 2026-04-09 24/1200 2026-04-10 10:22 by xujun0624
[考研] 085404,285分求调剂 +12 薇薇考研 2026-04-07 14/700 2026-04-09 23:10 by parmtree
[考研] 070300化学 求调剂 +13 73372112 2026-04-08 13/650 2026-04-09 20:22 by maddjdld
[考研] 一志愿西南大学生物学学硕344 求生物学相关调剂/生物与医药 +7 超人不会飞@ 2026-04-08 7/350 2026-04-09 09:35 by gong120082
[考研] 求调剂 +13 柒luck 2026-04-07 13/650 2026-04-08 22:46 by 猪会飞
[考研] 求调剂 +11 wwwwabcde 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:16 by JourneyLucky
[考研] 专硕085403,291分,有两篇专利,一国一奖 +3 哈吉咪哈吉咪 2026-04-07 3/150 2026-04-07 18:21 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见