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兮兮235

木虫 (正式写手)

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[求助] 水合肼还原芳香族硝基化合物后处理（2012.5.25—2012.5.31）

大家好，小弟最近在做水合肼还原芳香族硝基化合物的小试，产物收率与后处理方法有很大的关系，可以相差20~30个百分点，方法一是蒸出大部分溶剂，产物析晶出来，收率约60%多，还有一部分产物留在未除尽的溶剂中；方法二是把溶剂全部蒸完，产品全部析晶出来，收率能达90%，但是第二种方法在车间的操作性较低，因为涉及到水合肼蒸干易爆炸。这部反应对整个实验流程的收率影响很大，而后面的反应收率本身较低，现在主要想是能把产品全部拿出来，尽量减少物料损耗，提高整个流程的总收率。希望各位不吝赐教。多谢了！

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1楼 2012-05-25 08:41:34

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sinber2012

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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兮兮235: 金币+15, 谢谢。 2012-05-25 10:24:25

不知你用的溶剂是什么，我看过一篇文献用的溶剂是水，在水相中用水合肼还原邻硝基甲苯，收率答道98%，考虑到这是实验室条件下获得的数据，在车间操作条件下收率会有所下降，但不太可能下降太多。另外，是否可以考虑改变体系的PH值使目标产物沉析出来，或者实验寻找适当的萃取剂（恰是萃取一般要求量很多，所以会增加企业的成本，但我的意思是加入少量的外来物质稍微改变体系环境，是目标产物提取出来），这只是我个人的一些想法，都需要大量的实验，希望会对你有些帮助。