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兮兮235

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[求助] 水合肼还原芳香族硝基化合物后处理（2012.5.25—2012.5.31）

大家好，小弟最近在做水合肼还原芳香族硝基化合物的小试，产物收率与后处理方法有很大的关系，可以相差20~30个百分点，方法一是蒸出大部分溶剂，产物析晶出来，收率约60%多，还有一部分产物留在未除尽的溶剂中；方法二是把溶剂全部蒸完，产品全部析晶出来，收率能达90%，但是第二种方法在车间的操作性较低，因为涉及到水合肼蒸干易爆炸。这部反应对整个实验流程的收率影响很大，而后面的反应收率本身较低，现在主要想是能把产品全部拿出来，尽量减少物料损耗，提高整个流程的总收率。希望各位不吝赐教。多谢了！

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依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。已经有11人回复

1楼 2012-05-25 08:41:34

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兮兮235

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引用回帖:

11楼: Originally posted by sinber2012 at 2012-05-25 10:48:22
还有，我跟我导师做的是高吸水树脂，他水解psi用的溶剂是无水乙醇和水的混合液（3:7最合适吸水倍率最高），虽然跟你的相关性很小，我想你是否可以试一试乙醇和水的混合液，寻找适当的比例获得最高收率，个人小小建议

呵呵，谢谢您宝贵的意见，我现在用的溶剂是95%乙醇，