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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 水合肼还原芳香族硝基化合物后处理（2012.5.25—2012.5.31）
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兮兮235

木虫 (正式写手)

[求助] 水合肼还原芳香族硝基化合物后处理（2012.5.25—2012.5.31）

大家好，小弟最近在做水合肼还原芳香族硝基化合物的小试，产物收率与后处理方法有很大的关系，可以相差20~30个百分点，方法一是蒸出大部分溶剂，产物析晶出来，收率约60%多，还有一部分产物留在未除尽的溶剂中；方法二是把溶剂全部蒸完，产品全部析晶出来，收率能达90%，但是第二种方法在车间的操作性较低，因为涉及到水合肼蒸干易爆炸。这部反应对整个实验流程的收率影响很大，而后面的反应收率本身较低，现在主要想是能把产品全部拿出来，尽量减少物料损耗，提高整个流程的总收率。希望各位不吝赐教。多谢了！
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1楼 2012-05-25 08:41:34
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江小篱

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+10 2012-05-25 10:56:49
我也做过呢，一般都是先过滤再蒸的，这样比较好处理，不过我不知道你有没有加活性炭呢？我们实验室用水合肼一般都会加活性炭，这个放大的就得好好考虑后处理了，毕竟后处理才是最麻烦的
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人生苦短，希望每个人都有情！
10楼2012-05-25 10:45:46
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conlinkl

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+8, 博学EPI+1, 谢谢。 2012-05-25 09:38:39
能不能蒸到快干了就停止？
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人生为棋我愿为卒，虽步履缓慢可谁曾见我后退一步
2楼2012-05-25 08:46:51
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miniplanet

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兮兮235: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2012-05-25 09:40:46
可以采用分部提取：先蒸出大部分溶剂，待结晶析完分离后将残液冷冻再得一批结晶，二次残液可暂时间存放留待与下批次二次残液合并再蒸，如此累积，可尽量减少易爆危险。残液存放可采用保温措施，可以以残液为冷媒为新残液降温以减少能耗。整套流程要加一个残液冷落罐和一个残液保温储罐。
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一阵轻风
3楼2012-05-25 08:53:28
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兮兮235

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by conlinkl at 2012-05-25 08:46:51:
能不能蒸到快干了就停止？

呵呵，你说的方法我也想过了，实验室可是可以，但如果是车间放大生产的话操作就有难度，不好控制，十分感谢你的意见。
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4楼2012-05-25 09:38:10
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