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leigejuan

新虫 (初入文坛)

[求助] 硼氢化钠还原



有哪位大虾做这个反应指导下，谢谢啦
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1楼 2012-05-24 19:44:03
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

NaBH4的还原性很强，可以把羰基还原为醇，但不还原双键。反应没有问题。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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2楼2012-05-25 14:46:01
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leigejuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-05-25 14:46:01
NaBH4的还原性很强，可以把羰基还原为醇，但不还原双键。反应没有问题。

可是 产物醇的极性很大，在水里的溶解度很好，该怎样提取出来呢，也就是还原的后处理该怎么办
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3楼2012-05-26 11:18:25
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geliang719

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般使用3.0eq的NaBH4，然后再加入4.0eq的BF3/THF溶液，基本可以搞定了
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4楼2012-05-26 17:52:24
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leigejuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by geliang719 at 2012-05-26 17:52:24
一般使用3.0eq的NaBH4，然后再加入4.0eq的BF3/THF溶液，基本可以搞定了

文献上用的是乙醇 NaBH4还原回流两个小时，后面的我不知道该咋做？试了好几次都失败了，比如反应完后要不要挑pH.用什么溶剂萃取，要不要重结晶，
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5楼2012-05-29 21:18:12
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doubj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应完用酸猝灭，然后把PH调到弱碱，你的产物极性太大，萃取剂不太好选啊
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加油！
6楼2012-05-30 09:46:23
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331091621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你们经常用层析柱不，可以考虑一下过柱子。可以考虑用氯仿和甲醇过。我们用这个体系都能过季铵盐的
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7楼2012-05-30 09:53:29
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huoyongju

木虫 (小有名气)

455435

【答案】应助回帖

正丁醇溶剂，回流反应，然后加少量酸水淬灭，然后直接分液，再用正丁醇催几次，然后干燥，浓缩。
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呵呵呵
8楼2012-05-30 19:00:13
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geliang719

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这使用NaBH4还原就可以了，如果不行再滴加FB3/THF溶液就可以了
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9楼2012-07-13 23:09:44
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