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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PS-PEG-PS合成中的问题求教
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lizg0301

木虫 (著名写手)

[求助] PS-PEG-PS合成中的问题求教

最近在合成PS-PEG-PS嵌段共聚物，合成中加入Br-PEG-Br，PMDETA（或bpy），St，CuCl。
1.用什么溶剂比较好呢。试过用DMF ，加热到110度时，溶液就慢慢从蓝绿色变成黄色，不知道正常不？
2.反应结束后，应该加什么溶剂过柱子？试过二氯甲烷，加入以后出现粉末状物质，加四氢呋喃也是一样，再加入一些DMF溶液才变澄清。过柱子时没有全溶解的话会留在柱子上面吧。
3.最后用正己烷沉淀，收率很低，有时候都没有，请问是什么原因。
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1楼 2012-05-24 15:26:15
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ATRP方法啊 不错 哈哈哈
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2楼2012-05-24 19:33:06
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xieliyuan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-24 21:04:38
建议用非极性溶剂，如甲苯、苯甲醚、二苯醚等，温度最好不超过100度，单体容易热引发聚合
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3楼2012-05-24 20:32:03
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lizg0301

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zaihang at 2012-05-24 19:33:06:
ATRP方法啊 不错 哈哈哈

恩，是ATRP。
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4楼2012-05-24 20:48:09
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lizg0301

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xieliyuan at 2012-05-24 20:32:03:
建议用非极性溶剂，如甲苯、苯甲醚、二苯醚等，温度最好不超过100度，单体容易热引发聚合

看文献大部分是110度，90度也做过，貌似也有点东西出来。
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5楼2012-05-24 20:49:39
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lizg0301

木虫 (著名写手)
继续求解答！
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6楼2012-06-04 16:00:07
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chemistry5381

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
lizg0301: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-06 09:30:09
本帖内容被屏蔽
7楼2012-06-05 12:00:06
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lizg0301

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chemistry5381 at 2012-06-05 12:00:06
从蓝绿色变成黄色正常，如果你担心被氧化可以尝试加入些辛酸亚希。
不溶解的话肯定会留在柱子上。你过柱子是不是为了除去铜离子?可以考虑用甲醇之类的沉淀后在过柱子，这样比较容易些。
另外得考虑你这三个链段比 ...

是的，过柱子的目的是为了除去铜离子。一般用正己烷沉淀，甲醇不知道能不能沉出来，如果先沉淀的话，沉淀里有铜的话，过柱子也除不掉吧。链段大小在调整。
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8楼2012-06-06 09:29:43
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