24小时热门版块排行榜    

查看: 1680  |  回复: 7

lizg0301

木虫 (著名写手)

[求助] PS-PEG-PS合成中的问题求教

最近在合成PS-PEG-PS嵌段共聚物,合成中加入Br-PEG-Br,PMDETA(或bpy),St,CuCl。
1.用什么溶剂比较好呢。试过用DMF ,加热到110度时,溶液就慢慢从蓝绿色变成黄色,不知道正常不?
2.反应结束后,应该加什么溶剂过柱子?试过二氯甲烷,加入以后出现粉末状物质,加四氢呋喃也是一样,再加入一些DMF溶液才变澄清。过柱子时没有全溶解的话会留在柱子上面吧。
3.最后用正己烷沉淀,收率很低,有时候都没有,请问是什么原因。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ATRP方法啊 不错 哈哈哈
2楼2012-05-24 19:33:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xieliyuan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-24 21:04:38
建议用非极性溶剂,如甲苯、苯甲醚、二苯醚等,温度最好不超过100度,单体容易热引发聚合
3楼2012-05-24 20:32:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizg0301

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zaihang at 2012-05-24 19:33:06:
ATRP方法啊 不错 哈哈哈

恩,是ATRP。
4楼2012-05-24 20:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizg0301

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xieliyuan at 2012-05-24 20:32:03:
建议用非极性溶剂,如甲苯、苯甲醚、二苯醚等,温度最好不超过100度,单体容易热引发聚合

看文献大部分是110度,90度也做过,貌似也有点东西出来。
5楼2012-05-24 20:49:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizg0301

木虫 (著名写手)

继续求解答!
6楼2012-06-04 16:00:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemistry5381

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
lizg0301: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-06 09:30:09
本帖内容被屏蔽

7楼2012-06-05 12:00:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizg0301

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chemistry5381 at 2012-06-05 12:00:06
从蓝绿色变成黄色正常,如果你担心被氧化可以尝试加入些辛酸亚希。
不溶解的话肯定会留在柱子上。你过柱子是不是为了除去铜离子?可以考虑用甲醇之类的沉淀后在过柱子,这样比较容易些。
另外得考虑你这三个链段比 ...

是的,过柱子的目的是为了除去铜离子。一般用正己烷沉淀,甲醇不知道能不能沉出来,如果先沉淀的话,沉淀里有铜的话,过柱子也除不掉吧。链段大小在调整。
8楼2012-06-06 09:29:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lizg0301 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +5 布布和一二 2026-08-08 8/400 2026-08-08 14:54 by archvillain
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见