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关于溶出伏安法铋膜电极如何重复利用
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由于自己刚接触阳极溶出伏安法测量重金属，有些地方还不太清楚，对于同位镀铋膜电极重复使用想进一步向前辈们请教一些问题 。先说说我的实验情况： 使用的是三电极（玻碳工作电极，银/氯化银参比电极，铂辅助电极） 电解液：0.25mol/L的HAc-NaAc缓冲液+0.2molKCl溶液 镀膜液：250ug/L硝酸铋溶液 锌标液：100ppb硝酸锌溶液 电化学参数：富集电位-1400mV，富集200s，静置电位-1200mV，静置12s，扫描电位从-1200mV~100mv，扫描速率100mv/s，清洗电压500mV，清洗时间100s 对一根新打磨好后的玻碳电极使用上述试剂和电化学参数对15组相同浓度锌标样连续测量，前3组测量曲线峰形很好，测量值很稳定。但从第4、5组测量开始，锌的溶出峰逐渐下降，测量值液逐渐下降。 当15组全部测完后发现，玻碳电极表面出现了一些灰白色的小亮点，电极面不再像刚打磨完后那么光亮。 个人推测： （1）可能富集析出的铋未完全溶出，可是铋的溶出峰在-200mv~0mv都出现了，而且在500mV处清洗了100s了，按理说也不可能呀  。（2）可能是富集析出未完全溶出的铋在500mV处清洗时，形成了钝化膜（Bi2O3或者别的什么的），但是将清洗电压减小到100mv多次测量后还是会有一层灰蒙蒙的东西在电极表面  。想请教下前辈们之前有没遇到类似的情况，应该怎么提高同位镀铋玻碳电极的重复使用次数（因为是想做成自动化的测量装置，所以电极打磨周期希望尽可能长些，比如测量40~50次后再打磨抛光一下） |
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3楼2012-09-24 11:49:13