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ontheroad2008木虫 (著名写手)
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ontheroad2008
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5楼2012-05-28 15:45:39
ligr2549
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| 往一泠却到-15度的5.9g 2,2’-二甲基联萘在20ml正己烷的溶液中加入41.1(63.0mmol), 原文如此，无ml，因此此句有岐意—译者)正丁基锂在正己烷中的溶液与9.4ml（63.0mmol,）四甲基乙二胺。搅拌12小时后将产生的红色溶液倾出，残留物于20度/0.005mmHg柱干燥后，泠却到-55度，溶于THF中，紧接着于-40度一小时内加入4.7ml（31.5mmol）二氯二甲基硅烷在50mlTHF中的溶液，再于室温搅拌一天。于20度/0.005mmHg抽走所有挥发物质后，残留物溶于由50ml与50ml水组成的混合物中，相分离后，水相用乙醚提取三次，每次用20ml, 合并乙醚相，无水硫酸镁干燥，于真空抽走溶剂，残留物首先色谱分离（40g 硅胶，300ml甲醇） 然后再一次色谱分离（150g硅胶，乙醚），1.84g(26%) |
2楼2012-05-26 11:04:45
ontheroad2008
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