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啥叫无标向量啊
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各位，XRD定量分析中，说的无标向量是什么意思 ？ [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 21:01 ] |
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3楼2007-04-21 21:09:36
daiqiguang
荣誉版主 (知名作家)
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定量分析[6-7] X射线衍射也是物相定量分析最得力的工具，物相定量分析依据是一物相的XRD图谱衍射强度随它在样品中的含量的增加而提高的。对于一个含有多种物相的样品，若它的某一组成物相i的重量分数为xi，某一hkl的衍射强度为Ii，纯i相hkl衍射的强度为Ii0，考虑样品的吸收，可得 式中μi为物相i 的质量吸收系数， 为样品的平均质量吸收系数。通过已知配比成分的工作曲线求出 ，即可根据某一衍射的Ii0和Ii值，从上式求得i相的含量xi。 上式是定量分析所依据的最基本的关系式。式中μ是样品的质量吸收系数，其数值与样品的组成有关，对于待测样品，在一般情况下是未知的。这就是定量分析的困难所在。围绕解决μ的各种途径，产生了相应的定量分析的各种方法。目前定量分析方法主要有： （1）外标法[8] 该法首先必须找到相应的纯i相物质作标样。当能找到待测物相的纯样品时，外标法简单易行。其缺点是Ii和Ii0是两个样品两次实验提供的数据，容易产生偏差。控制实验的条件相一致是减少误差的关键，而做到完全一致是十分困难的。 （2）内标法 内标法是指，在待测相中加入一定量的样品中不存在的标准物相，然后根据校正工作曲线查出样品中待测相的含量。对于内标法来说，由于标准物和待测相存在于同一样品中，其衍射强度是在同一次实验中的同一张衍射图谱上获得的，消除了许多产生误差的因素，因此增加了结果的可靠性；但是内标法工作曲线的制作是一项繁琐的工作，不过所得的工作曲线具有一定的通用性，对于含待测相的其它体系也适用。 （3）参比强度法 参比强度法是在内标法原理的基础上建立的，是将内标物统一为刚玉，其比例系数可以通用的一种方法。 （4）无标样相定量法[9] 前面所介绍的几种方法中，标样的使用都是不可缺少的，而对标样的要求又十分严格，如纯度足够、粒度适当、结晶完好以及衍射峰不相重叠。样品选择的困难增加了上述分析方法的局限性。若组成样品中各相的结构参数已知时，应用Rietveld衍射强度观察值和计算值的全图拟合而不用标样也可以求出其含量，即所谓的无标样相定量法。 参考文献： [6] 沈春玉，储刚，分析测试学报，2003，22（6）：80. [7] 储刚，分析仪器，1997，2：18. [8] 储刚，分析仪器，1997，2：18. [9] 沈春玉，辽宁石油化工大学学报，2004，24（4）:36. [ Last edited by daiqiguang on 2007-4-21 at 10:41 ] |
2楼2007-04-21 10:38:41
