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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 固相萃取真空干燥问题？！！！求围观啊
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取真空干燥问题？！！！求围观啊

用真空泵干燥柱子十分钟左右，结果再加洗脱剂后，洗脱速度很慢，半天滴不下来一滴，肿么办啊？？？在线等答案啊，是不是抽真空之后柱子最下层被压的太实了，还是抽真空进空气了啊？难道抽真空干燥不是这样做的？
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快快乐乐生活
1楼2012-05-23 16:49:01
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by weijie302 at 2012-05-24 20:53:32:
抽真空应该不会把柱子下层压太实的。不知道你是如何淋洗和洗脱的呢？是不是淋洗液和洗脱液不能互溶，而你抽干十分钟根本不能完全干燥小柱，导致洗脱困难呢？
若是淋洗液和洗脱液为不互溶的物质，在保证样品保留的前

对的，我的淋洗液用的是水，洗脱剂是二氯甲烷，它们两个是不互溶的，加中间极性溶剂是少量（看到书上说有的是加50微升甲醇）的呢？还是相当于淋洗一样过度呢？担心目标物被洗脱下来啊，接近水的也就是甲醇了
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快快乐乐生活
3楼2012-05-24 22:43:21
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+5, 感谢应助，鼓励讨论 ^^ 2012-05-26 17:05:18
抽真空应该不会把柱子下层压太实的。不知道你是如何淋洗和洗脱的呢？是不是淋洗液和洗脱液不能互溶，而你抽干十分钟根本不能完全干燥小柱，导致洗脱困难呢？
若是淋洗液和洗脱液为不互溶的物质，在保证样品保留的前提下，试试用中间极性的溶剂过渡一下，可能会得到意想不到的效果。
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2楼2012-05-24 20:53:32
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by rainbow_zyt at 2012-05-24 22:43:21
对的，我的淋洗液用的是水，洗脱剂是二氯甲烷，它们两个是不互溶的，加中间极性溶剂是少量（看到书上说有的是加50微升甲醇）的呢？还是相当于淋洗一样过度呢？担心目标物被洗脱下来啊，接近水的也就是甲醇了

但是甲醇和二氯甲烷也是不互溶的吧？甲醇的极性还是太大，可以试试乙醇、异丙醇。建议使用异丙醇，把异丙醇的淋洗液也收集起来分析一下，要是被洗脱了，直接用异丙醇洗脱就好了呀，要是目标物没有损失，异丙醇的过度应该是比较合适的。
抽真空做SPE最好不要用二氯甲烷，太容易挥发，尤其是加上负压后，不过也要根据你的样品来选择啦
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4楼2012-05-25 11:06:34
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