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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取真空干燥问题?!!!求围观啊

用真空泵干燥柱子十分钟左右,结果再加洗脱剂后,洗脱速度很慢,半天滴不下来一滴,肿么办啊???在线等答案啊,是不是抽真空之后柱子最下层被压的太实了,还是抽真空进空气了啊?难道抽真空干燥不是这样做的?
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by weijie302 at 2012-05-24 20:53:32:
抽真空应该不会把柱子下层压太实的。不知道你是如何淋洗和洗脱的呢?是不是淋洗液和洗脱液不能互溶,而你抽干十分钟根本不能完全干燥小柱,导致洗脱困难呢?
若是淋洗液和洗脱液为不互溶的物质,在保证样品保留的前

对的,我的淋洗液用的是水,洗脱剂是二氯甲烷,它们两个是不互溶的,加中间极性溶剂是少量(看到书上说有的是加50微升甲醇)的呢?还是相当于淋洗一样过度呢?担心目标物被洗脱下来啊,接近水的也就是甲醇了
快快乐乐生活
3楼2012-05-24 22:43:21
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+5, 感谢应助,鼓励讨论 ^^ 2012-05-26 17:05:18
抽真空应该不会把柱子下层压太实的。不知道你是如何淋洗和洗脱的呢?是不是淋洗液和洗脱液不能互溶,而你抽干十分钟根本不能完全干燥小柱,导致洗脱困难呢?
若是淋洗液和洗脱液为不互溶的物质,在保证样品保留的前提下,试试用中间极性的溶剂过渡一下,可能会得到意想不到的效果。
2楼2012-05-24 20:53:32
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by rainbow_zyt at 2012-05-24 22:43:21
对的,我的淋洗液用的是水,洗脱剂是二氯甲烷,它们两个是不互溶的,加中间极性溶剂是少量(看到书上说有的是加50微升甲醇)的呢?还是相当于淋洗一样过度呢?担心目标物被洗脱下来啊,接近水的也就是甲醇了

但是甲醇和二氯甲烷也是不互溶的吧?甲醇的极性还是太大,可以试试乙醇、异丙醇。建议使用异丙醇,把异丙醇的淋洗液也收集起来分析一下,要是被洗脱了,直接用异丙醇洗脱就好了呀,要是目标物没有损失,异丙醇的过度应该是比较合适的。
抽真空做SPE最好不要用二氯甲烷,太容易挥发,尤其是加上负压后,不过也要根据你的样品来选择啦
4楼2012-05-25 11:06:34
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