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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于固相萃取柱洗脱前干燥的问题！！！
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

[求助] 关于固相萃取柱洗脱前干燥的问题！！！

HLB的柱子，洗脱用二氯甲烷，二氯甲烷不溶于水，因此洗脱前要干燥，不然影响洗脱效果，看文献都是真空抽，不知道这个装置能不能用过滤用的真空泵代替？有没有真空度的要求？还有就是抽真空到什么程度？如何判断干燥程度？还有没有其他的干燥方法？ps目标物高温易分解，因此不考虑烘干麻烦各位做过的或者知道的高手们，谢了啊
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快快乐乐生活
1楼 2012-05-23 16:39:01
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回帖置顶 ( 共有2个 )

八宝粥的

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 欢迎常来分析版^_^ 2012-05-24 08:07:02
rainbow_zyt: 回帖置顶 2012-05-24 10:23:25
我们用的安捷伦的固相萃取装置，用真空泵抽到管尖不再有明显液珠即可，真空度没有特定要求
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2楼2012-05-23 22:15:22
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)
rainbow_zyt: 回帖置顶 2012-05-24 10:37:55
引用回帖:
2楼: Originally posted by 八宝粥的 at 2012-05-23 22:15:22:
我们用的安捷伦的固相萃取装置，用真空泵抽到管尖不再有明显液珠即可，真空度没有特定要求

那再加洗脱剂的时候，会不会出现洗脱剂流速很慢的情况呢？我用真空泵直接抽完之后，再加洗脱剂二氯甲烷后，流速明显很低，半天流不出一滴，这是什么原因啊？是不是压力太大把柱子的底层压的太实了？你们有碰到这样的情况吗？谢谢了啊
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快快乐乐生活
3楼2012-05-24 10:23:20
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普通回帖

八宝粥的

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内容已删除
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4楼2012-05-24 13:08:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 工作+应助 都辛苦啦~~ ^^ 2012-05-24 15:45:26
对真空度没有特别要求，一般用固相萃取装置抽5~30分钟，抽完真空加入洗脱溶剂后，稍微加一下正压，第一滴溶剂滴下来后，就不用在加压，后面的流速就不至于太慢，否则第一滴确实会很慢
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梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-05-24 14:14:10
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 八宝粥的 at 2012-05-24 13:08:40:
不同溶剂的粘度不同，流速也并不一样啊，你们上的样品有小颗粒吗，也有可能样品比较复杂，里面吸附的东西多了，使得液体不好流出了

就是除蛋白后的血浆，而且还离心了的
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快快乐乐生活
6楼2012-05-24 19:55:20
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-24 14:14:10:
对真空度没有特别要求，一般用固相萃取装置抽5~30分钟，抽完真空加入洗脱溶剂后，稍微加一下正压，第一滴溶剂滴下来后，就不用在加压，后面的流速就不至于太慢，否则第一滴确实会很慢

哦，好的，谢谢你啊
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快快乐乐生活
7楼2012-05-24 19:57:42
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实你的问题应该是抽的不够干，SPE小柱中仍有水存在，导致二氯甲烷洗脱的时候不好洗脱，要是你的样品保留够好的话，你可以试试用1 mL异丙醇过渡一下，然后再上二氯甲烷，结果应该会好很多。
不过前提是异丙醇不能洗脱掉你的样品组分，不然的话这样做就不可行了。
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8楼2012-05-24 20:32:42
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

而且用二氯甲烷洗脱，真空压力最好不要太大，不然二氯甲烷挥发很严重的。
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9楼2012-05-24 20:33:52
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